179742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lerakódások hőcserélők faláról történő eltávolítására
3 179742 4 a módszerre! leoldani. A kísérletek során 60 C° hőmérsékleten áramoltattunk mintegy 4 s%-os hidrogénfluorid oldatot. Hasonló kísérletet végeztünk dihidrogénfluoroszilikát (H2SiF6) vizes oldatával, de ezzel is legfeljebb 30%-át tudtuk eltávolítani a lerakodott rétegnek. Az alkalmazott dihidrogénfluoroszilikát oldat körülbelül 13%-os volt, az alkalmazási hőmérséklet pedig megegyezik a hőcserélő üzemeltetési hőmérsékletével. Ezek után kíséreltük meg a kétféle közeg keverését és felismertük, hogy ha 3 -30 s% dihidrogénfluoroszilikátot és legfeljebb 10 s% hidrogénfluoridot keverünk össze, az így készített oldat szinergetikus hatást mutat és segítségével a lerakódások 80—100%-a eltávolítható, ha az oldatot 20—80 C° között alkalmazzuk. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy a dihidrogénfluoroszilikát az aktív közeg a leoldás során, amikor is közömbösíti a lerakódott réteget szilíciumdíoxid létrehozásával. Ugyanakkor a hidrogénfluorid reaktiválja a kiválási reakciót, azáltal, hogy a dihidrogénfluoroszilikátot regenerálja. A vizsgálatokból kitűnt, hogy az alkalmazott oldat előnyösen 5—15 s% dihidrogénfluoroszilikátot és 1—4 s% hidrogénfluoridot tartalmaz. A találmány szerinti eljárás egy célszerű foganatosítási módjánál a lerakódás eltávolításának ideje oly módon csökkenthető, hogy először kizárólag a dihidrogénfluoroszilíkát vizes oldatát vezetjük be a tisztítandó berendezésbe, majd folyamatosan adagoljuk hozzá a hidrogénfluoridot a dihidrogénfluoroszilikát regenerálására. Ezt úgy kell elvégezni, hogy az oldatban a szabad hidrogénfluorid koncentráció a lehető legkisebb, célszerűen 0 legyen. Ennél a megoldásnál az a vizes oldat, amellyel a dihidrogénfluoroszilikátot regeneráljuk, igen nagy koncentrációban, akár 40 s% mennyiségben tartalmazhat hidrogénfluoridot. A gyakorlatban ez a megoldás azért is igen jól bevált, mert ha a hidrogénfluoridot koncentrált vizes oldat segítségével vezetjük be, akkor a dihidrogénfluoroszilikát regenerálásakor nem növekszik jelentős mértékben az alkalmazott mosófolyadék térfogata. Tekintettel arra, hogy a lerakódás oldódása az eljárás során folyamatosan történik, a regeneráló hidrogénfluorid oldatot a tisztítási művelet során folyamatosan és állandó mennyiségben lehet a berendezésbe bevezetni. Erre a célra jól alkalmazhatók olyan ismert berendezések, amelyek állandó mennyiségben szállítanak közegeket, például egy mérőszivattyú. A hidrogénfluoridot tartalmazó vizes oldat beadagolási sebességét úgy kell meghatározni, hogy a mosófolyadékban a dihidrogénfluoroszilikát koncentrációja állandó maradjon és gyakorlatilag megegyezzék a kiinduló koncentrációval. Ennek megfelelően az SiF|'-ionok koncentrációja az egész művelet során állandó kell maradjon, ami a hidrogénfluorid folyamatos hozzáadásával érhető el. Ez lehetővé teszi azt is, hogy több leoldási műveletet végezzünk el ugyanazzal a mosófolyadékkal, lényegében az előző műveletben felhasznált közeget alkalmazva további tisztítási műveletekhez. A tisztítás során ugyanis a hidrogénfluorid beadagolásával regeneráljuk a dihidrogénfluoroszilikátot, amelynek koncentrációja a mosófolyadékban gyakorlatilag állandó marad. A találmány további részleteit kiviteli példák segítségével ismertetjük. 1. példa Ezzel a példával a hidrogénfluorid tisztító hatását mutatjuk be. Egy ipari berendezésből származó és mechanikusan eltávolított lerakodott rétegből 50 kg-ot reagáltattunk oldatban hidrogénfluoriddal laboratóriumi körülmények között. A lerakodott réteg súlyszázalékos összetétele a következő volt : tío2 42,0 CaO 22,8 Fe2Oj 9,0 ai2o3 12,8 Si02 1,7 Na20 3,9 kötővíz és egyéb 7,8 átlagos vastagság 4 mm A reakcióhoz 1,5 m3 hidrogénfluoridot tartalmazó, 4 s%-os koncentrációjú mosófolyadékot használtunk fel. A reakciót 60 C°-on játszattuk le mintegy hét órán át és eközben a folyadékot állandóan kevertük. A művelet végén 1,16 kg Ti02 ment át oldatba, ami azt jelenti, hogy a kinyerés mintegy 5,5%-os volt. A lerakódás tehát gyakorlatilag érintetlen maradt. 2. példa Ebben a példában a dihidrogénfluoroszilikát hatását mutatjuk be, ha kizárólag önállóan alkalmazzuk. Ugyancsak 50 kg-nyi lerakodott réteget kezeltünk dihidrogénfluoroszilikát oldattal. A réteg az 1. példához hasonló módon keletkezett és a laboratóriumi körülmények is megegyezőek voltak. Az alkalmazott mosófolyadék 13,1 s%-nyi dihidrogénfluoroszilikátot tartalmazott, mennyisége 1,5 m3 volt. A vizsgálati periódus végén a mosófolyadékban 6,3 kg Ti02-ot találtunk, vagyis a kinyerés körülbelül 30%-os volt. Megjegyezzük, hogy a réteg darabjainak külseje a művelet során jelentős mértékben megváltozott. A vizsgálatok kimutatták, hogy a darabkákon levő fehér lerakódás szilíciumdioxidból áll. 3. példa A következő kísérletünkben a hidrogénfluorid és a dihidrogénfluoroszilikát szinergetikus hatását vizsgáltuk meg. Ezúttal is 50 kg-nyi lerakódással végeztük a kísérletet, amely az 1. példában bemutatott módon képződött és azonos körülmények között vizsgáltunk. Az alkalmazott mosófolyadék térfogata ezúttal is 1,5 m3 volt és al,94 s% hidrogénfluoridot, valamint 6,52 s°/0 dihidrogénfluoroszilikátot tartalmazott. A művelet végén a mosófolyadékban 17 kg titándioxid volt, vagyis a kinyerés 81 %-os volt. A művelet után visszamaradó lerakódás darabok átlagos vastagsága nem érte el az 1 mm-t. Ha a fenti eredményt összehasonlítjuk az 1. és a 2. példában bemutatott eredménnyel, nyilvánvalóvá válik a hidrogénfluorid és a dihidrogénfluoroszilikát együttes alkalmazásakor fellépő szinergetikus hatás. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
