179736. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizációjára
17 179736 18 A polimerizációt 15 atm nyomáson végezzük, 4 óra hosszat 85 °C-on etilént vezetünk be. 214 g pikkelyes polimert kapunk, a hozam 748 000 g polietilén/g Ti. A polietilén folyási száma 7,8 g/10 perc, illetve 81,6 másodperc. A polimer részecskeméreteloszlása: mikron súly ' 2000 felett 0,1 1000 felett 0,3 500 felett 30,1 177 felett 65,3 105 felett 2,1 53 felett 1,7 53 alatt 0,4 Töltősúly: 0,46 kg/liter, folyási szám: 23 másodperc. 12. példa a) A katalizátor előállítása A 6a) példa szerint előállított 14,2 g szilárd terméket (elemzési adatai: Mg=15,65%; 0 = 50,55%; Si = =0,07%) 60 ml n-oktánban 3 g etil-benzoáttal 60 °C-on 2 óra hosszat reagáltatunk. A kapott szuszpenziót 200 ml titán-tetrakloridhoz adjuk és 120 °C-on 2 óra hosszat reagáltatjuk. Szűrés után a titán-tetrakloriddal való kezelést megismételjük. A mosást heptánna! 80 °C-on addig folytatjuk, míg a szűrlet kloridion-reakciója negatív lesz. A szilárd termék egy részét n-heptánban szuszpendáljuk, a megmaradt részt vákuumban 40 °C-on szárítjuk. A szárított termék elemzési adatai a következők: Ti = 2,2%; 0=60,8%; Si =0,13%; etil-benzoát=9%. A termék fajlagos felülete: 410 m2/g. porozitása: 0,190 ml/g. 6/ A propilén polimerizációja A polimerizációt az 1 b) példa szerint hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy 0,6 ml a) szerint előállított katalizátorszuszpenziót használunk, amely 1,72 mg Ti-t tartalmaz. 430 g polimert kapunk, a kihozatal 250 000 g polipropilén/g Ti. A polimert forrásponthőmérsékleten n-heptánnal extraháljuk, a maradék 91,5 súly%. A kapott polimer szemcseméreteloszlása (ASTM D 1921—63 módszerrel): 13 mikron súly“ 2000 felett 0,2 1000 felett 0,2 500 felett 55,6 177 felett 43,4 105 felett 0,3 53 felett 0,3 Töltősúly: 0,5 kg/liter. 13. példa a) A katalizátor előállítása Az előállítást a 12. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 2,8 g benzoil-kloridot 1 óra hosszat 60 °C-on reagáltatunk. A kapott terméket titán-tetrakloriddal reagáltatjuk. A kapott szárított termék elemzési adatai a következők: Ti=2,05% ; Cl=62,2% ; Si =0,04% ; etil-benzoát = 10%. b) A propilén polimerizációja A 126/ példa szerint polimerizálunk. 473 g polimert kapunk, a kihozatal 222,220 g polimer/g Ti. Ha á polimert forrásponthőmérsékleten n-heptánnal extraháljuk, a kapott maradék 93 sú!y%. Határviszkozitás: 2,5 d!/g. A polimer szemcseméreteloszlása: mikron súly% 2000 felett 0,9 1000 felett 1,8 500 felett 31,6 177 felett 64,6 105 felett 0,7 53 felett 0,3 Töltősúly: 0,52, folyási szám: 16 másodperc. 14. példa a) A katalizátor előállítása 32,5 g 3a) példa szerint előállított C)MgOC2H5-ot a 6a) példa szerinti feltételek között sósavval reagáltatunk azzal az eltéréssel, hogy a reakciót 3 g etil-benzoát jelenlétében végezzük. A kapott termék elemzési adatai a következők: Mg= 14,02% ; Cl=38,98% ; etil-benzoát = 17%. A kapott terméket a 12. példa szerint titán-tetrakloriddal reagáltatjuk 110 °C-on. A kapott szárított termék elemzési adatai a következők: Ti = 2,65%; 0=59,8%; Si=0,l%; etil-benzoát = =9%. b) A propilén polimerizációja A polimerizációt a 126/ példa szerint végezzük. 321 g polimert kapunk, a kihozata! 222,100 g polimer/g Ti. 15. példa a) A katalizátor előállítása 16,8 g 9a) példa szerint kapott szilárd terméket (elemzési adatai: Mg=14,5%; 0=40,83%; Si=0,16%) 60 ml n-oktánban 3 g etil-benzoáttal reagáltatjuk 1 óra hosszat 60 °C-on. A kapott szuszpenziót 200 ml titán-tetrakloridhoz adjuk, 120 °C-on 2 óra hosszat reagáltatjuk. Szűrés után a titán-tetrakloriddal való kezelést megismételjük. A reagáltatott terméket heptánnal 80 °C-on többször mossuk, a termék egy részét heptánban szuszpendáljuk, a másik részét 40 °C-on vákuumban szárítjuk. A szárított termék elemzési adatai a következők: Ti=2,2%; 0=55,1%; Si=0,2%; etil-benzoát=8%. 6/ A propilén polimerizációja A 126/ példa szerint polimerizálunk. 287 g polimert kapunk, a kihozatal 201,000 g polimer/g Ti. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
