179525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiai redukciós fürdő előállítására maximális négyszögességű vékont mágneses réteg (ek) leválasztásához
5 179525 6 fémet (célszerűen alkálifémet, pl. K-etilxantogenát) jelöl. s II A tiokarbamid származék =N—C—N= jellemző szerkezettel rendelkezik, a nitrogén atomok szabad vegyértékeihez H és/vagy N, esetleg NH csoport(ok) kapcsolódnak, és az így kialakult szerkezetben levő N atomok szabad vegyértékeihez -CH=CH-(Ü- vagy aril, esetleg alkil csoportok kapcsolódnak (pl. tiouracil). S A ditiokarbamát származékok =N—<!—S-Me szerkezettel rendelkeznek, ahol Me fémet (célszerűen alkálifémet, pl. Na-N,N-dietil-ditio-karbamát) jelöl. A találmány értelmében célszerű, ha a kémiai redukciós fürdőhöz az adalékanyagot legalább olyan mennyiségben adagoljuk, hogy a kémiai redukciós fürdő az adalékanyagra nézve vagy a fém ionokkal alkotott komplexére nézve telítetté váljon. A találmány szerinti eljárás alkalmazását és előnyeit az alábbi példákkal kívánjuk szemléltetni. 1. Az alábbi összetételű kémiai redukciós kobalt fürdőt állítottuk össze: 84 g/1 CoS04 • 7H2 0 68 g/1 diammónium-hidrogén-citrát, 86 g/1 Na2C03 * IOHjO, 42 g/1 NaHj P02 * H2 0 hőmérséklet: 80 °C, pH= 9,5 (nátriumhidroxiddal beállítva). Egy hengerelt vörösrézlemez csíkot zsírtalanítás, oxidmentesítés és szokásos aktiválás után az alábbi kémiai redukciós nikkelfürdőből Ni—P bevonattal láttuk el: 35 g/1 NiS04 • 7H20 26 g/1 trinátriumcitrát, krist. (Na3C6H507 • 5,5 H20) 15 g/1 NaH2P02 • H20 hőmérséklet: 90 °C, pH = 4,6, bevonatolási idő 10 perc. A nikkelezett felületre a kémiai redukciós kobaltfürdőből 0,4 ß vastag kobalt-foszfor réteget választottunk le. A bevonat négyszögessége - vibrációs magnetométerrel mérve - 0,53 volt. Ezután a fürdőhöz 0,01 mólos K-etilxantogenát vizes oldatát adagoltuk, minden adagolás után egy nikkelezett rézlemez csíkra 0,4 p vastag kobalt-foszfor réteget választottunk le. Az eredményeket 1. táblázat tartalmazza: 1, táblázat___________________ Adalékanyag Négyszögeskoncentráció mikro mól/1 A fürdő jellemzője ség Mr/M. 4 Működő fürdő, átlátszó 0,63 9 Működő fürdő, átlátszó 0,81 18 Működő fürdő, átlátszó 0,84 24 Működő fürdő, kezdődő csapadék kiválás 0,85 30 Működő fürdő, növekvő csapadék mennyiség 0,83 Látható, hogy a K-etilxantogenát adagolással a négyszögesség maximális értéke 0,85, szemben az adalékanyagmentes referencia fürdőből leválasztott bevonat 0,5 3-as értékével. Az adalékanyag önszabályozó jellegét mutatja az a körülmény, hogy 24 mikro mól/liternél nagyobb mennyiség a fémionokkal alkotott komplex formájában kicsapódik az alapfürdőből. Ha az alapfürdőt kívánjuk használni folyamatos fémbevonatolásra, akkor célszerű olyan összetételű fürdőt készíteni, ahol az adalékanyag mennyisége meghaladja a 24 mikro mól/liter értéket. 2. Az 1. példában leírt kémiai redukciós kobaltfürdőhöz 0,01 mólos tiouracil alkálikus vizes oldatát adagoltuk, minden adagolás után az 1. példában leírt módon elkészített nikkelezett rézlemez csíkra 0,4 p vastag kobalt-foszfor réteget választottunk le. Az eredményeket a 2. táblázat tartalmazza: 2. táblázat Adalékanyag koncent- A fürdő jellemzője ráció mikro mól/1 Négyszögesség Mr/M, 3 Működő fürdő, átlátszó 0,63 9 Működő fürdő, átlátszó 0,77 17 Működő fürdő, átlátszó 0,81 22 Működő fürdő, kezdődő csapadék kiválás 0,85 28 Működő fürdő, növekvő csapadék mennyiség 0,84 3. Az 1. példában leírt kémiai redukciós kobaltfürdőhöz 0,01 mólos Na-N,N-dietil-ditio- karbamát vizes oldatát adagoltuk, minden adagolás után az 1. példában leírt módon elkészített nikkelezett fémlemez csíkra 0,4 p vastag kobaltfoszfor réteget választottunk le. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza. 3. táblázat Adalékanyag koncent ráció mikro mól/1 A fürdő jellemzője Négyszögesség Mr/M, 4 Működő fürdő, átlátszó 0,60 9 Működő fürdő, átlátszó 0,70 18 Működő fürdő, átlátszó 0,76 24 Működő fürdő, átlátszó 0,80 31 Működő fürdő, kezdődő zavarosodás 0,84 35 Működő fürdő, növekvő zavarosodás 0,84 4. Az 1. példában leírt kémiai redukciós kobaltfürdőhöz 0,01 mólos tiokarbamid vizes oldatát adagoltuk. Az eredményt a 4. táblázat tartalmazza: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
