179461. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-metano- 2H 1-1 benzoxocin-származékok előállítására
7 179461 8 dl-transz-1 -Hidroxi-3-(l ,1 -dimetilheptil)-6,6- ■dimetil -6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo[b,d]pirán-9-on 100 mg 2,7-dihidroxi-5-izopropilidén-9-(l,l-dimetilheptil)- 2,6-metano-3,4,5,6-tetrahidro-2H-l -benzoxocint 5 ml diklórmetánban oldunk, körülbelül 24 °C-ra felmelegítjük, és kevertetés közben, egy részletben, 100 mg alumíniumkloridot adunk hozzá. A reakciókeveréket 6 órán keresztül 24°C-on kevertetjük, ezután IN sósavval, majd vízzel mossuk és szárítjuk. Csökkentett nyomáson az oldószert elpárologtatjuk, és a visszamaradó szilárd anyagot hexánból átkristályosítjuk. A termék dl-transz-l-hidroxi-3-(l,l-dimetilheptil)-6,6-dimetiI-6,6a,7,8,10,10a-hexahidro-9H-dibenzo[b,d]pirán-9-on. Olvadáspontja 160— -161°C. 6. példa Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 5-izopropilidén-2,7-dihidroxi-9- szubsztituált-2,6-metano-3,4,5,6-tetrahidro-2H-l-benzoxocinok előállítására, mely általános képletben R, jelentése valamely 5—10 szénatomos alkil-csoport, azzal jellemezve, hogy valamely (III) általános képletű l-alkoxi-4-(l-hidroxi-l-metiletil>l,4-ciklohexadiént, ahol R3 jelentése valamely 1—4 szénatomos alkilcsoport, valamely (II) általános képletű 5-szubsztituált rezorcinollal - ahol Rj a fenti - egy szerves oldószerben, sztanniklorid jelenlétében, 1—15 percen keresztül, -40 °C és szobahőmérséklet közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. 5 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 —10 percen keresztül végezzük a reakciót. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely ha-10 logénezett szénhidrogén oldószerben végezzük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót kis mennyiségű víz jelenlétében végezzük. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási lj módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót —20 “t és 10 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, a 2,7-dihidroxi-5-izopropilidén-9-(l,l-dimetilheptil)-2,6-metano-3,4,5,6-tetrahidro-2H-l-benz-20 oxocin előállítására, azzal jellemezve, hogy az 5 - ( 1,1 -dimetilhe ptil)-rezorcinol t 1 -metoxi-4-( 1-hidroxi-1 -metiletil)-l ,4-ciklohexadiénnel reagáltatjuk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1 perc alatt 25 végezzük. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 2—3 perc alatt végezzük. 9. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 30 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 10 perc alatt végezzük. 10. A 7—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót -20 °C és —4 °C közötti, -20 °C és -11 °C 35 közötti, 0°C és 10 °C közötti, -40 °C és -11 °C közötti, vagy —20 °C és 9 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 1 ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.4141 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
