179392. lajstromszámú szabadalom • Atka és rovarölő készítmények és eljárás az azok hatóanyagát képző foszforilezett savamidok előállítására
5 179392 6 gyének mint eluáló szemek felhasználásával. Az így nyert termék 99% tisztaságú. Kitermelés: 67% n?0 = 1,5089 5. példa 0,0-dietil-S-/[N-(etoxi-metil)-N-izopropil-karbamoil]-metil/-ditiofoszfát 10 előállítása 22,5 g kálium-0,0-dietil-ditiofoszfátot kis részletekben, keverés mellett hozzáadunk 100 ml acetonban feloldott 19,5 g N-(etoxi-metil)-N-izopropil-2-klór- 15 -ace tanúdhoz, majd 25-30 °C-on tovább ke vertetjük 10 órán át. Ezután a kivált csapadékot kiszűrjük, a szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk, majd 100 ml metilén-kloridot adunk hozzá. A szerves oldatot ezután vízzel mossuk, & magnézium-szulfáton 20 megszárítjuk, és a metilén-kloridot ledesztilláljuk. A maradék világossárga olaj, amelyet a 4. példában leírt módon tisztítunk. Kitermelés: 74% n^o = 1.5044 25 Az 1. példában leírt berendezésbe bemérünk 50 ml vizet és feliszapolunk benne 2,8 g CaO-t. Ehhez hűtés közben - a belső hőmérsékletet 15 °C alatt tartva — beadagolunk 30 perc alatt 15,8 g O,0-dimetil-ditiofoszforsavat. 10 perc utókeverés után szobahőmérsékleten 18,0 g N-(metoxi-metil)-N-izopropil-2-klór-acetamidot folyatunk hozzá. Ennek a vegyületnek az előállítása az 1. példában leírtak szerint történik. A reaktáns beadagolása után a reakcióelegyet 50 °C-ra melegítjük és 4 órán át ezen a hőfokon keverjük. A reakció végén az olajos terméket 50 ml benzollal felvesszük, 100 ml vízzel mossuk, majd a benzolos fázist magnézium-szulfáton megszárítjuk. A benzolt vákuumban lepároljuk és így 23,2 g 0,0-dimetil-S-/[N-(metoxi-metil)-N-izopropil-karbamoil]-metil/- ditiofoszfátot nyerünk, halványsárga olaj formájában. Kitermelés: 85%. A líert 1—6. példák alapján állítjuk elő az (I) általános képlet szerinti vegyületeket. Az egyes helyettesítőket, valamint a törésmutatókat az 1. táblázatban foglaljuk össze. 6. példa 1. táblázat A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagok Vegyület száma R R1 R1 R3 Törésmutató n?0 1 ch3 ch3 ch3 ch3 1,5733 2 ch3 ch3 ch3 C2Hs 1,5203 3 c2hs c2hs ch3 ch3 1,5159 4 c2hs c2h5 ch3 C2Hs 1,5108 5 ch3 ch3 ch3 c3h7 1,5158 6 C2Hs c2h5 ch3 c3h7 1,5061 7 ch3 ch3 ch3 ci-ch2-ch2 1,5225 8 í-C3H7 í-C3H7 ch3 ch3 1,5116 9 ch3 ch3 c2hs c2h5 1,5179 10 c2h5 c2h5 C2Hs c2hs 1,5084 11 C2Hs c2hs c2hs ch3 1,5118 12 ch3 ch3 c2hs ch3 1,5233 13 ch3 ch3 i—C3H7 ch3 1,5194 14 ch3 ch3 í-C3H7 c2h5 1,5113 15 c2h5 C2Hs i—C3H7 ch3 1,5089 16 C2Hs €2Hs i-C3H7 c2h5 1,5044 17 ch3 ch3 szek-C4H9 ch3 1,5108 18 C2Hs c2h5 szek-C4H9 ch3 1,5069 19 C2Hs c2h5 terc-C4H9 C2Hs 1,4980 20 ch3 ch3 terc-C4H9 ch3 1,5159 21 ch3 ch3 benzil ch3 1,5608 22 ch3 ch3 benzil C2Hs 1,5497 3
