179386. lajstromszámú szabadalom • Ipari eljárás nagytisztaságú4-(4-0-klór-fenil)- fenil-4-oxo- 2-metilénvajsav előállítására
5 179386 6 0,2 ml n-butanol (belső standard), 10 ml-re kiegészítve acetonnal. A (II) és (III) képletű izomerek kimutatása vékonyréteg-kromatográfiával: A kromatográfiát szilikagélen végeztük (60 F 254, Merck). Eluálószerként metanol-kloroform (15 :85 térfogatarányú elegyét használtuk, a futtatást 15 cm magasságig végeztük. A kimutatást UV-fényben jód segítségével végeztük. Az itanoxon tetrahidro-fluorenonnal készült 1 súly/térf.%-os oldatából 5 jul-t adagoltunk. A (II) képletű izomer Rf-je 0,37, a (III) képletű izomer Rf-je pedig 0,26 volt. A standard sorozat alapján 0,1% izomer mutatható ki az itanoxonban. A találmány szerinti eljárással előállított itanoxon 0,3%-nál kevesebb (II) és (III) képletű izomert tartalmaz. Szabadalmi igénypont: Ipari eljárás nagytisztaságú (I) képletű 4-(4-o-klór-fenil)-fenil-oxo-2-metilén-vajsav előállítására 5 2-klór-bifenilnek itakonanhidriddel végzett acilezése útján alumínium-klorid jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a reakciót, 1,2-diklór-etánban mint oldószerben 30 és 50 °C közötti, előnyösen 40 és 45 °C közötti hőmérsékleten, 3-as kezdeti pH-érték 10 beállítása után játszatjuk le, a kristályosítást aceton vagy alkohol hozzáadásával végezzük, majd a terméket dioxánból vagy dimetil-formamid és víz 1:2 és 1 : 10 közötti térfogatarányú elegyéből átknstályosítjuk, és a kapott (I) képletű vegyületet szer- 15 vés vagy szervetlen bázis - előnyösen nátrium-karbonát hozzáadásával 10 °C alatti hőmérsékleten 9,5 alatti pH-értéknél feloldjuk, majd szervetlen sav hozzáadásával kicsapjuk. 1 rajzlap A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.4063 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
