179353. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akuleacin-AÓ-Aš, -DÓ és-Dš antibiotikum előállítására
5 179353 6 1. Elemi összetétel C% H% N% akuleacin-Aa 56,48 8,60 9,24 akuleacin-A7 54,70 8,23 10,51 akuleacin-Da 55,96 8,44 9,96 akuleacin-Dy 57,55 8,32 8,94 2. Molekulasúly Rast-Amino- Gélszű-módszer sav ana- réses lízisx módszerXxXx akuleacin-Aa 1015 (860)nxx 800 ±110 akuleacin-A7 1021 (SöOln5“ 800 + 110 akuleacin-Da 1243 (555)nxxx 850 ±100 akuleacin-D7 1265 (555)nxxx 850 ±100 x A jelzett mennyiségű treoninból számítva, xx 3,0 fimól treonin határozható meg 2,6 mg akuleacin-Aa vagy ■Ay hidrdizátumából, xxx 4,8 jumól treonin határozható meg 2,6 mg akuleacin-Da vagy ■D7 hidrolizátumából, xxxx Az eluálási időből becsülve ismert molekulasúlyú antibiotikummal összehasonlítva Sephadex LH-20 oszlopon (Pharmacia Fine Chemicals Co., Svédország). 3. Olvadáspont akuleacin-Aa 174-177 °C akuleacin-A7 172-175 °C akuleacin-Da 159-162°C akuleadn-D7 159-162°C. 4. Fajlagos forgatóképesség faj?,3 (c = 0,25, métanolban) akuleacin-Aa-46,8° akuleacin-A7-47,4° akuleacin-Da-45,7° akuleacin-D7-46,7° 5. Színreakciók Színreakció Akuleacinok + pozitív - negatív Aa A7 Da D7 Pauli-reakció + + + + folin reakció HI04-benzidin + + + + reakció + + + + KMn04 színtelenítési r. + + + + Molisch reakció ± ± ± ± biuret reakció xantopr ötéin ± ±. ± ± ± ± ± reakció ± Tollens reakció + ± ± ± iiinhidrin reakció Bennedict reakció Sakaguchi reakció Hhlrich reakció vas(III)-klorid reakció Dragendorff reakció 2,4-dinitrofenilhidrazin reakció 6. Oldhatóság Oldható kevés szénatomos alkoholokban. Kissé oldódik etilacetátban. Gyakorlatilag oldhatatlan acetonban, kloroformban, n-hexánban, petroléterben és vízben. 7. Az akuieactnok titrálással nem határozhatók meg, mivel lúgos pH-értéken bomlanak és gyenge oldhatóságuk miatt elektroforézissel sem határozhatók meg. Az akuleacinok butanolból vízbe 2-9 pH-n nem vihetők át. Ez az akuleacinok semleges jellegére utal. 8. Szín Fehér, kristályos por. 9. Stabilitás: stabil 37 °C-on 27 óra hosszat savas és semleges körülmények között. Lúgos körülmélyek között bomlik. 10. Ultraibolya abszorpciós színkép l.ábra: Akuleacin-Aa metanolban (32,4/ml), 4. ábra: Akuleacin-Â7 metanolban (32,4 /ml), 7. ábra: Akuleacin-Da metanolban (40 /ml), 10. ábra: Akuleacin-D7 metanolban (40 /ml). Az ábrákból kitűnik, hogy az akuleacin-Aa és A7 színképében maximális csúcs van 278 nm-nél és vállak vannak 226 és 283 nm-nél, az akuleacin-Da és D7 színképében maximális csúcs van 278 nm-nél és vállak 284 nm-nél. E}^m (metanolban): 226 nm (váll) 278 nm (csúcs) 283 nm (váll) 284 nm (váll) Aa 146 16,0 13,5 A7 145 15,5 13-Da 138 17,5 — 14,7 Dy 137 17,0-14,2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3