179299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-vanádium- oxigén komplett oxidációs katalizátor regenerálására
11 179299 12 1. Táblázat Áramoltatási idő (óra) Reaktorhőmérséklet (°C) %-os konverzió %-os szelektivitás Hozam % Eredeti friss katalizátor 450 83 62 87 Kimerült katalizátor 450 94 27 43 18 400 82 50 69 (CC14 kezelés) (30 perc) 450 _ _ _ 40 400 22 76 29 66 450 79 60 80 90 450 86 59 86 186 450 94 52 83 216 420 97 60 89 379 420 88 60 89 499 410 88 59 88 1948 400 77 61 80 II. táblázat Áramoltatási idő (óra) Reaktorhőmérséklet (°C) %-os konverzió %-os szelektivitás Hozam (%) Kimerült katalizátor 400 77 56 73 18 400 73 66 82 41 400 74 69 86 185 400 76 69 88 233 400 76 67 86 Etánt betáplálva hasonló termékekhez jutunk, mint a metán esetében, azzal az eltéréssel, hogy 500 °C-on a konverzió 47%. Az 500 °C-on betáplált etilén kb. kétszer akkora kitermelést eredményez, mint az etán, a termék többsége a szén oxidjaként jelentkezik. A betáplált propánnal 11 mól%-os hozam érhető el, főleg akrilsav és ecetsav keletkezik, maleinsav nyomokban mutatható ki. A 400 °C hőmérsékleten betáplált propilénnel 95%-os konverzió érhető el és 350 C-on kb. 38%*os hozammal különíthető el a tennék, melynek 68 súly%-a maleinsav, 14 súly%-a ecetsav és 19 súly%-a akrilsav. N-bután betáplálása elsődlegesen malein savat eredményez, amint ez a reakciózónából elvezetett és vízben összegyűjtött termék összetételéből megállapítható. Kis mennyiségben ecetsav és akrilsav is keletkezik. Az izobután hasonló termékhez vezet, de alacsonyabb a szelektivitás, mint az n-bután esetében. A 400 °C-on betáplált pentán maleinsav terméket eredményez, hexán, n-heptán és n-oktán oxidálásával maleinsav, ecetsav és akrilsav állítható elő. A 400 °C-on betáplált p-xilolból maleinsavat, ecetsavat és akrilsavat kapunk, kevés maleinsavanhidriddel együtt, az alkalmazott nem-vizes felfogó edényben O-xilolból 425—450 °C hőmérsékleten ftálsavanhidrid és valamennyi ftálsav keletkezik. 40 Naftáimból ftálsavanhidridet állítunk elő. 3. példa Ebben a példában in situ adagoltuk a sósavat a 45 reakció folyamán. Megfigyeltük, hogy a kezelés jó hatást gyakorolt a katalizátorra. Atmoszférikus nyomáson a katalizátor felett körülbelül 1,1 térfogat% n-butánt tartalmazó levegőt vezettünk el, a katalizátort körülbelül 400 °C hőmérsékleten tartottuk és a 50 térsebesség óránként 1,4 súlyegység volt. A bután maleinsavanhidriddé történő átalakulása során, különböző időközönként a betáplált kiindulási anyagokkal együtt sósavat is átvezettünk a katalizátorágy felett. A sósavas kezelést úgy végeztük, hogy a be- 55 táplált anyagáramot először lényegében atmoszférikus nyomáson, szobahőmérsékleten olyan gáztisztító berendezésen vittük keresztül, amely tömény vizes sósav-oldatot tartalmazott. Ezután a szobahőmérsékleten sósavval lényegében telített levegő- 60 -bután áramot a ül. táblázatban megadott idő periódusokra bevezettük a reakciózónába. Négy egymást követő sósavas kezelés után lényegesen megjavult az össz-kitermelés és a katalizátor szelektivitása. A kapott eredményeket az alábbi m. táblázatban adjuk 65 meg. 6
