179297. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 2-etil-hexanol előállítására
5 179297 6 Az utópárlat-oszlopon 3 súly% mennyiségben képződő magasabb forráspontú terméket utánkapcsolt folyamatos üzemű oszlopon ledesztilláljuk 230 °C-os folyadéktér-hőmérséklet mellett. Az oszlop tetején 1,5 súlyrész (azaz a magas forráspontú 5 rész 50%-a) alábbi összetételű krakk-desztillátum megy át: 24,3 súly% n-butiraldehid 1,8 súly% 2-etil-hexanál 42,5 súly% 2-etil-hexenál 10 8.5 súly% 2-etil-hexanol 22.9 súly% magasabb forráspontú komponens. Az oszlop folyadékterében még 1,5 súlyrész (azaz a betáplált magasabb forráspontú komponens 50%-a) magasabb forráspontú anyag van. E komponenseket 15 10-tányéros oszlopon ledesztilláljuk, a 2-etil-hexanol forráspontjáig terjedő hőmérsékletig forró részt elválasztjuk és az aldolizációs termék hidrogénezéséhez visszavezetjük. 100 súlyrész hidrogénezett termékre vonatkoztatva a 2-etil-hexanol kitermelés 20 0,92 súlyrésszel és a n-butanol-kitermelés 0,36 súlyrésszel emelkedik, míg a magasabb forráspontú komponensek mennyisége 3 súlyrészről 1,9 súlyrészre, azaz 36,7%-al csökken. 25 2. példa Az 1. példában leírt módon butiraldehidet vizes nátriumhidroxid-oldattal kezelünk. Az alábbi összetételű aldolizációs terméket kapjuk: 30 1.5 súlyrész n-butiraldehid 0,5 súlyrész 2-etil-hexanál 94.9 súlyrész 2-etil-hexenál 0,1 súlyrész 2-etil-hexanol 3,0 súlyrész magasabb forráspontú anyag. 35 100 súlyrész fenti terméket hidrogén jelenlétében bepárló berendezésben bepárolunk — 6 súlyrész maradék a bepárlóban visszamarad - majd gőz alakban kb. 110°C-os hőmérsékleten rögzített nikkel-hidrogénező katalizátoron átvezetjük. A hidrogénezés 40 teljessététele céljából a kapott hidrogénezett terméket utánkapcsolt hidrogénező csőben, rögzített nikkel hidrogénező katalizátorral folyadékfázisban érintkezésbe hozzuk és az 1. példában leírt módon háromlépéses desztillációnak vetjük alá és a tiszta 45 2-etil-hexanolra feldolgozzuk. A gázfázisú hidrogénező bepárlójában levő 6 súlyrész maradékot a magasabb forráspontú komponensek elválasztása céljából az utópárlat-oszlopra visszük. Az utópárlat-oszlop folyadékterében — 100 súlyrész betáplált 50 aldolizációs termékre vonatkoztatva - 3,3 súlyrész desztillációs maradék marad vissza. E maradékot az alulról 3. tányérnál oldalelvezetővel felszerelt 10-tányéros oszlopon 230 °C-os folyadéktérhőmérséklet mellett krakkóivá folyamatosan desztilláljuk. 55 A fejrészen desztillátum alakjában 1,6 súly rész és az oldalelvezeíőn 1,4 súlyrész magasabb forráspontú komponens távozik, míg a folyadéktérben 0,3 súlyrész desztillációs maradék marad vissza (a fenti adatok 100 súlyrész aldolizációs termékre vonat- 60 koznak). A fejrészen levett desztillátum összetétele a következő: 29,2 súlyrész n-butiraldehid 1,8 súlyrész 2-etil-hexanál 50,5 súlyrész 2-etil-hexenál 10,0 súlyrész 2-etil-hexanol 8,5 súlyrész magasabb forráspontú komponens. E frakciót a folyadék-fázisú hidrogénezéshez visszavezetjük. 100 súlyrész aldolizált termékre vonatkoztatva a 2-etil-hexanol kitermelés 0,99 súlyrésszel, míg a n-butanol-kitermelés 0,46 súlyrésszel magasabb mint a krakkoló-desztilláeió nélkül végrehajtott ismert eljárás esetében. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-etil-hexanol előállítására n-butiraldehid aldolkondenzációja, az aldolizált termék hidrogénezése és a hidrogénezett termék többlépéses desztillációja útján, melynek során a hidrogénezett terméket előpárlatra, a 2-etil-hexanol nagyrészét tartalmazó frakcióra és desztillációs maradékra szétválasztjuk, majd a desztillációs maradékot utópárlat-oszlopon 2-etil-hexanolra és magasabb forráspontú komponensekből álló frakcióra választjuk szét azzal jellemezve, hogy az utópárlat-oszlopon végrehajtott desztillációnál visszamaradó magasabb forráspontú részt 200—250 °C-os hőmérsékleten történő hevítéssel termikusán részben n-butanallá, 2-etil-hexenallá, 2-etil-hexanallá és 2-etil-hexanollá bontjuk, a kapott bomlástermékeket a változatlan magasabb forráspontú részektől elválasztjuk és a hidrogénezési lépéshez visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az utópárlat-oszlop maradékának hőbontását az utópárlat szétválasztásával együtt végezzük el, a kapott desztillátumor külön oszlopon ledesztilláljuk és a kapott, n-butanált, 2-etil-hexenált, 2-etil-hexanált és 2-etilhexanolt tartalmazó frakciót az aldolizációs termék hidrogénezési lépéséhez visszavezetjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az utópárlat-oszlop maradékának hőbontását külön lépésben végezzük el, mimellett a desztillátumként átmenő termékeket külön oszlopon ledesztilláljuk és a kapott, n-butanált, 2-etil-hexanált és 2-etil-hexanolt tartalmazó frakciót az aldolizációs termék hidrogénezési lépéséhez visszavezetjük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hőbontást desztillációs lépésben 220-250 °C-os folyadéktér-hőmérséklet mellett végezzük el, a felfelé haladó gőzökből a 2-etil-hexanolnál magasabb forráspontú termékeket közvetlenül a folyadéktér felett elhelyezett oldalelvezetőn át, míg a 2-etil-hexanol forráspontjáig terjedő hőmérsékleten forró termékeket a fejrészen elvezetjük és a fejrészen elvezetett termékeket a 2-etil-hexanol hidrogénezési lépéséhez visszavezetjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 834054 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
