179297. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 2-etil-hexanol előállítására
MAGVAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS 179297 JÉ| Bejelentés napja: 1978. III. 17. (RU-164) Nemzetközi osztályozás: NSZOj: Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1977. III. 26. P 27 13 434.5 C 07 C 31/02, C 07 C 31/125 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. I. 28. Megjelent: 1983. XII. 30. Szabadalmi Tár Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Tummes Hans vegyész, Dr. Noeske Heinz vegyész, Oberhausen, Dr. Cornils Ruhrchemie Aktiengesellschaft, Boy vegyész, Dinslaken, Kascha Waldemar vegyész, Oberhausen, Német Szövet- Oberhausen, ségi Köztársaság Német Szövetségi Köztársaság Javított eljárás 2-etil-hexanol előállítására 1 A 2-etil-hexanolt nagy mennyiségben használják a dioktilftalát előállításánál, utóbbi észter a PVC gyártásban felhasználható, előnyös tulajdonságokkal rendelkező lágyító. A 2-etil-hexanol szintézise és tiszta állapotban való kinyerése három lépésben 5 történik. Ismert módon [Chemie-Ing.-Techn. 41, évfolyam (1969) 17. szám, 976. oldal] az első lépésben n-butiraldehidet magasabb hőmérsékleten vizes nátriumhidroxid-oldattal bensőséges érintkezésbe hoznak, 10 mikoris az n-butiraldehid aldolizáció és egyidejű vízlehasadás közben 2-etil-hexenállá alakul. Az eljárást 90-130 °C-os hőmérsékleten végzik el, a vizes nátriumhidroxid-oldat koncentrációja 1-5%. A vízben oldhatatlan 2-etil-hexenál a kis mennyiségben 15 képződő melléktermékekkel együtt a felső fázisban helyezkedik el és a vizes nátriumhidroxid-oldattól könnyen elválasztható, A fenti reakcióban képződő termék összetételét jellemzően tükrözi az alábbi táblázat: 20 %-os mennyiség Komponens 95,0 2-etil-hexenál 0,5 2-etil-hexanál 25 0,1 2-etil-hexanol 1,4 n-butiraldehid 3,0 (monomer és trimer) magasabb molekulasúlyú kondenzációs termékek 30 2 Az eljárás második lépésében a 2-etil-hexenált és 2-etil-hexanált 2-etil-hexanollá, a n-butiraldehidet és a trimer n-butiraldehid egy részét n-butanollá és a ka cbonil tartalmú magasabb molekulasúlyú kondenzációs termékeket hidroxiltartalmú magasabb forráspontú vegyületekké hidrogénezik. A hidrogénezés rögzített hidrogénező katalizátoron, vagy folyadékvagy gázfázisban végezhető el. Az alkalmazott nyomás folyadékfázisú hidrogénezés esetén 20-200 bar, gázfázisban általában 2-10 bar, míg a hőmérséklet 100-180°C. A hidrogénezésnél a 2-etil-hexenal és 2-etil-hexaná dekarbonileződése révén melléktermékként nagyon kis mennyiségben heptán keletkezik. A harmadik lépésben a 2-etil-hexanolt tisztán úgy nyerik ki, hogy előpárlat-oszlopon egy előpárlatot és főpárlat-oszlopon egy desztillációs maradékot desztilláció útján szétválasztanak. A 2-etil-hexanol forráspontjánál alacsonyabb hőmérsékleten forró komponensek elválasztása normál nyomáson vagy enyhe vákuumban is elvégezhető, a gyakorlatban azonban a desztillációt a 2-etil-hexanol magas forráspontja miatt kizárólag 50—200 Hgmm-es vákuumban hajtják végre. Azonos körülmények között nem sikerült a 2-etil-hfxanólnak a magasabb forráspontú komponensektől a főpárlat-oszlopon történő teljes elválasztása. A maradékban levő 2-etil-hexanolnak a magasabb forráspontú komponensektől való elválasztása céljából a főpárlat-oszlopon nyert folyadékfázist (fenékterméket) egy további oszlopon - az utópárlat-osz-179297
