179272. lajstromszámú szabadalom • Fungicid kompoziciók
11 179272 12 lovskii és munkatársai ismertetik [J. Org. Chem. USSR., 42 1924 (1972)]. Az eljárást kalcium-O-etil-foszfonát előállításának példáján mutatjuk be, 11 g (0,01 mól) kalcium-kloridot összekeverünk 5 2,8 g (0,02 mól) 0,0-dietil-foszfonáttal és az elegyet keverés közben 2 órán keresztül 110—130 °C-on melegítjük. Hűtés közben az elegyből csapadék válik ki, ezt szűrjük és mossuk. A kapott kristályos termék olvadáspontja 420 °C-nál magasabb. Hozam: 96%. 10 Elemzés: C4H1206P2Ca Számított: C = 18,6%, H = 1,5%, Talált: C =19,12%, H = 1,98%. 15 A kiindulási sók alkalmas megválasztásával, hasonló eljárással állítottuk elő a következő két vegyületet : bárium-O-etil-foszfonát cink-O-etil-foszfonát 20 Magnézium-O-etil-foszfonát előállítására 0,2 mól 0,0-dietil-foszfitot hozzáadunk 0,1 mól magnézi' um-oxid 100 ml desztillált vízben készült szuszpenziójához. Az elegyet 2 órán keresztül 50 °C-on keverjük, eközben exoterm reakció játszódik le. A fenti idő után a szilárd terméket szűréssel eltávolítjuk, a szűrletből a vizet bepárlással eltávolítjuk. A párlási maradékként kapott fehér szilárd terméket acetonnal mossuk és megszárítjuk. Hozam: 100%, op: 300 °C Elemzés: C4H12Mg06P2 Számított: C = 19,83%, Mg= 10,02%, Talált: C =19,90%, Mg= 9,96%, H = 4,96%, P =25,63%, H = 5,22%, P =25,60%. A hasonlóképpen előállított fémalkil-foszfonátokat az alábbi táblázatban tüntettük fel. Ugyanitt megadtuk a vegyületek fizikai jellemzőit és elemanalízisét is. Amennyiben külön nem említjük meg, a vegyületek előállításának hozama legalább 70%, az esetek többségében kvantitatív. A mangánsókat oxid helyett karbonátból állítottuk elő. 25 (Ic) általános képletű vegyületek R M®® CH3-CH2-CH2- Mg®® CH3 v:h- Mg®® ch3" CH3-(CH2)3- Mg®® CH3-CH2-CH- Mg®® ch3 ch3 ^ch-ch2-ch3 Mg®® CH3OCH2CH2- Mg®® Elemanalízis Tapasztalati képlet Fizikai jellemzők számított, % Megjegyzés talált, % C6 H16 Mg06 P2,2H2 O fehér szilárd C 23,52 23,50 termék H 6,55 6,36 op: > 300 °C Mg 7,85 7,93 vízben oldódik P 20,30 20,27 C6H16Mg05P2,2H20 fehér szilárd C 26,62 26,6 az elemzés termék H 5,92 5,9 száraz termékre op: 126°C Mg 8,9 9,1 vonatkozik P 22,9 22,8 reakcióhőmérséklet: 80 °C C8H2 0MgOéP2,2H2 O fehér szilárd C 28,74 28,70 termék H 7,20 7,13 vízben oldódik Mg 7,20 7,37 P 18,56 18,56 C8 H2 oMg06P2 fehér szilárd C 32,21 31,99 termék H 6,71 6,94 vízben oldódik Mg 8,05 7,98 P 20,81 20,66 C8 H2 0MgO6P2,2H2 O fehér szilárd C 28,74 28,63 termék H 7,20 7,16 vízben oldódik Mg 7,20 7,29 P 18,56 18,70 C6 H16Mg08P2 fehér szilárd C 23,84 23,76 termék H 5,30 5,30 vízben oldódik Mg 7,95 7,98 P 20,53 20,40 6
