179256. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korróziógátló anyagként közvetlenül felhasználható kompozíciók egy lépésben történő előállítására
179256 4 3 lékkomponensek fokozzák a főkomponensek korróziógátló aktivitását. A találmány tárgya tehát eljárás korróziógátló anyagként közvetlenül felhasználható legalább három szekunder vagy tercier amint és ezen belül 5 legalább egy aromás-dkloalifás amint tartalmazó kompozíciók előállítására aminok oxovegyületekkel végzett, heterogén katalitikus reduktív alkilezése útján. A találmány értelmében kiindulási amin-vegyületként egy telyettesítetlen aromás amint és jq adott esetben egy 3-7 szénatomos cikloalkilamint, oxovegyületként pedig egy 3—7 szénatomos cikloalkil-keton és egy di-(rövidszénláncú alkil)-keton elegyét használjuk fel. 15 A heterogén katalitikus reduktív alkilezést célszerűen folyamatos üzemben hajtjuk végre. 3—7 szénatomos cikloalkilaminként előnyösen ciklohexilamint használunk fel. A felhasználható oxovegyületek közül különösen előnyösnek bizonyult az aceton és 20 a dklohexanon. A heterogén katalitikus reduktív alkilezést előnyösen 10-100 att 1 (célszerűen 20-50 att) nyomáson, 100-300 °C (célszerűen 150-250°C) hőmérsékleten hajtjuk végre, a reakciót azonban 2s egyéb önmagukban ismert paraméterkombinációk betartásával is végezhetjük. Katalizátorként önmagukban ismert hidrogénátvivő fémeket vagy fémoxidokat, előnyösen alumíniumoxid hordozóra felvitt platinát használhatunk. A katalizátort szuszpendálhatjuk a reakcióközegben, eljárhatunk azonban úgy is, hogy a reakcióközeget álló katalizátor-ágyon bocsátjuk át. A reakcióban felhasznált oldószer célszerűen azo- 35 nos a reagensként felhasznált oxovegyülettel. A találmány szerinti eljárásban képződő kompozíciók összetételét a kiindulási anyagok és a reagensarányok megfelelő megválasztásával, valamint a reakcióparaméterek (hőmérséklet, idő, nyomás) módosításával befolyásolhatjuk. Állandó paraméterek betartása esetén az eljárás még igen hosszú üzemelési idő elteltével is állandó összetételű terméket szolgáltat, azaz biztonsággal reprodukálható. A találmány szerinti eljárás által biztosított legje- 4J lentősebb előnyök a következők: a) Az egyes, korróziógátló aktivitással rendelkező amin-komponenseket nem szükséges külön műveletben előállítani. b) Az egyensúlyi reakciók során olyan, korróziógátló aktivitással rendelkező amin-komponensek is képződnek, amelyek egyedi előállítása rendkívül költséges lenne. c) Az egyensúlyi mellékreakciókban képződő, viszonylag kis mennyiségű egyéb aminvegyületek szinergetikusan fokozzák a főkomponensek korrózi ógátló aktivitását. d) A kapott reakcióelegy utókezelési, tisztítási és egyéb feldolgozási műveletek nélkül közvetlenül felhasználható korróziógátló kompozícióként A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. I 1. példa 2 liter űrtartalmú reaktort tartalmazó, folyamatos üzemelésű berendezés reaktorába 1800 ml AI2O3 hordozóra felvitt platina-katalizátort töltünk. A reaktor nyomását hidrogénnel 30 att-re állítjuk be, majd ezen a nyomáson 750 Nl/óra mennyiségű hidrogént áramoltatunk át a reaktoron. A reaktort 200°C-ra fűtjük fel, és megkezdjük a nyeisanyag-elegy betáplálását 1,7 liter/1 katalizátor x óra sebességgel. A betáplált nyersanyag-elegy összetétele a következő: anilin 29,5 súly% aceton 30,5 súly% ciklohexanon 22,0 súly% ciklohexilamin 18,0 súly% A folyadéktermék megjelenése utáni 3. órában vett termékminta összetétele a következő: N-izopropil-anilin 25,8 súly% di-izopropil-anilin 4,1 súly% N-izopropil-dklohexilamin 16,9 súly% diciklohexilamin 7,3 súly% fenildklohexilamin 19,3 súly% dklohexanon 5,2 súly% ciklohexanol 3,9 súly% aceton 8,7 súly% izopropanol 2,4 súly% anilin 2,7 súly% dklohexilamin 3,7 súly% A fenti paraméterek betartásával a berendezést 250 órán át üzemeltetjük. A termék összetétele gyakorlatilag nem változik. 2. példa Az 1. példában ismertetett berendezésben az 1. példában leírt eljárást hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy a reakciót a következő paraméterek betartásával végezzük: hidrogén-nyomás: 35 att, átáramoltatott hidrogén mennyisége : 800 Nl/óra, a reaktorban uralkodó maximális hőmérséklet: 214 °C, a nyersanyag-elegy összetétele: 39,3 súly% aceton* + 34,2 súly% anilin + 26,5 súly% ciklohexanon, a nyersanyag-elegy térsebessége: 2,1 liter/1 katalizátor x óra. A folyadéktermék megjelenése utáni 3. órában vett minta összetétele a következő: N-izopropil-anilin di-izopropil-anilin fenildklohexilamin aceton izopropanol ciklohexanon ciklohexanol anilin 23,3 súly% 4.5 súly% 28,5 súly% 19.8 súly% 9,1 súly% 7,4 súly% 4.8 súly% 2.6 súly%
