179206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás granulált zeolit-katalizátor előállítására
179206 4. példa 15 poralaku NaY tipusu zeolitot, melyben az SiO? : AlgOy molaranya 4:6 aluminiumhidroxiddal keverünk össze. dBz utuboi súlya a száraz kiindulási zeolit súlyának 25 %-a. Az e-. legyet összekeverjük, és 45 suly% nedvességtartalom eléréséig vizet adunk hozzá. A kapott pasztát masztikáljuk és 4 x 4 mm méretű granulátumokká extrudaljuk. A granulátumokat a levegőn 16 órán át, majd 100-120 °C-on 6 órán át szárítjuk és 12 órán át 500 °C-on izzítjuk. Az izzított granulátumokat köpennyel ellátott berendezésbe visszük és 80-90 °C-on 10 %—oa vizes kálciumklorid oldattal keverés közben egymás után kétszer kezeljük. Olyan kálciumklorid oldatot készítünk, hogy a kiindulási zeolit 1 nátriumegyenértékére 5 egyenérték kálcium essen. Az egyes kezelések időtartama 6 óra. Az egyes kezeléseket követően a zeolitgranulátumokat vízzel mossuk, amíg a mosóvízben több kloridion nem mutatható ki, majd 6 órán át 120-150 °C-on szárítjuk és ugyanennyi ideig 550 °C-on izzítjuk. Az izzított granulátumokat köpennyel ellátott berendezésben töltjük és ritkaföldfém-klorid- es ammoniumklor id 10 %-os vizes oldatát tartalmazó eleggyel 60-70 °c-on keverés közben egymás után kétszer kezeljük. Az oldatot oly módon készítjük el, hogy a kiindulási zeolit 1 nátriumegyenértékére 5 egyenér-' ték ritkaföldfém és 2 egyenérték ammonium essen. Az egyes kezelések időtartama 4 óra. Minden kezelést követően a zeolitgranulátumokat vizzel mossuk, amig a mosóvizben több kloridion már nem mutatható ki. Ezt követően a granulátumokat 6 órán át 120- 150 °C-on szárítjuk és 6 órán át 550 °C-on izzitjuk. Az előállitott katalizátor térfogatsúlya 0,70 g/crn5, mechanikai szilárdsága 20 °C-on 0,2 kp/W, statikus benzolkapacitása 20 °C-on 52 % és butilaminaciditása 0,79 mekv/g. Az előállitott katalizátor kálciumra vonatkoztatott ki-' cserélődési foka 18 %, ritkaföldfémekre 60 % és hidrogénre 20%. Az előállitott katalizátorból 1 litert /0,70 kg/ adiabatikus reaktorba töltünk. A reaktoron 5 6ra-l térfogati sebességgel 17O-250 °G közötti hőmérsékleten 50 at nyomáson benzol és etilén 4-6 : 1 molarányu elegyét áramoltatjuk át. Az etilénátalakulás 5OOO órás folyamatos kataligátorügemeltetés alatt 2 oxidáoiós regenerálást beleértve 80-100 %• 5» példa 5OO g poralaku NaY tipusu zeolitot, melynek SiO- : AlgO^ molaránya 4:7 a száraz kiindulási zeolit kiindulási súlyéira vonatkoztatott 16 %-nyi mennyiségben aluminiumoxinitráttal keverünk össze. Az elegyet tovább keverve, 50 suly% víztartalom eléréséig vizet adunk hozzá. A kapott pasztát masztikáljuk, majd 4 x 4 mm méretű granulátumokká alakítjuk. A granulátumokat 12 órán át levegőn, majd 6 órán át 100-120 °C-on szárítjuk és 6 órán át 550 °G_on izzítjuk. A kapott izzitott NaY tipusu granulátumokat lombikba töltjük és 10 %-os vizes kálciumklorid oldattal 7O-9O °G-on keverés közben egymás után kétszer kezeljük. A kálciumklorid oldatot oly módon keszitjük el, hogy a kiindulási zeolit 1 nátriumegyenértékére 2 kálciumegyenérték essen. Az egyes kezelések időtartama 2 óra. Minden kezelést követően a zeolit-granulátumokat vizzel mossukj amig a mosóvizben több kloridion nem mutatható ki, majd 6 órán át 120-150 °C-on szántjuk és 6 órán át 550 °C-on izzitjuk. I 10