179206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás granulált zeolit-katalizátor előállítására
179206 niumnitrát 7%-os vizes oldatával kezeljük. Az oldatot oly módon készítjük el, hogy a kiindulási zeolit 1 nátriumegyenértékére 1 egyenérték aluminium essen. A kezelés időtartama 2 óra. A kezelést követően a zeolitgranulátumokat vizzel mossuk amig a mosóvízben több nitrátion nem mutatható ki. Ezt követően a granulátumokat 6 órán át 120-150 °C-on szárítjuk és 6 órán át 400-500 oc-on izzítjuk. Az ily módon előállított katalizátor térfogatsúlya 0,70 g/cm5, mechanikai szilárdsága 20 °C-on 0,25 kp/mis2, statikus benzolkapacitása 20 °C-on 28 % és butilamin-aciditása 0,65 mekv/g. Az előállított katalizátor kicserélődési foka kalciumra 28 %, aluminiumra 54 % és hidrogénre 9 %. Az előállított katalizátorból 50 cni5-t /55 g/ izotermikus reaktorba töltünk* A reaktoron 5 óra-l térfogati sebességgel 200 °C-on 50 at nyomáson benzol éa etilén 5 i 1 arányú elegyét áramoltatjuk át. Az etilénátalakulás 85-90 %, 10. példa NaY tipusu zeolitszuszpenziót, melyben a Si02 : Al20x molaránya 5î5 szürőprésen vizzel mossuk, amig a mosóvíz pH-ertéke 8,5-t ér el. A 50 kg mosott zeolitot - a száraz termék súlyára v onatkoztatva 110-150 °C-on 4-6 órán át szárítjuk és a száraz kiindulási zeolit súlyára számított 10 %-nyi mennyiségben aluminiumhidroxiddal és bentonittal keverjük össze. Keverés közben az elegyhez 40 suly% víztartalom eléréséig vizet adunk. A kapott pasztát masztikáljuk és 4 x 4 mm nagyságú granulátumokat extrudálunk. A granulátumokat 6 órán át 100-120 °C-on szárítjuk és 580-550 °0 között ugyanennyi ideig izzítjuk. Az izzított granulát írnokát köpennyel ellátott berendezésbe visszük és a bentonit eltávolítása céljából 5 %-os alkálifémhidroxid-oldattal például vizes nátriumhidroxid oldattal kétszer kezeljük keverés közben. A kezelést 4 órán át végezzük. A kezelést követően a zeolitgranulátumokat vizzel mossuk, amig a mosóvíz 8 pH-ju lesz. A granulátumot ezután 80-90 °C-on kálciumklorid- és ammóniumklorid 5 %-os vizes oldatával kezeljük. Az oldatokat oly módon készítjük el, hogy a kiindulási zeolit 1 hátriumegyenértékére 5 egyenérték kálcium és 1 egyenérték aramónium jusson. Az egyes kezelések időtartama 4 óra. Az egyes kezeléseket követően a zeolitgranulátumokat vizzel mossuk, amig a mosóvízben több kloridion nem mutatható ki. Ezután a granulátumot 3 órán át 120-150 °C-on szárítjuk és 6 órán át 580-550 °C-on izzítjuk. Az izzított granulátumokat ismét köpennyel ellátott berendezésbe visszük es kétszer egymás után 80-90 °c-on, keverés mellett ritkaföldfém-nitrát 5 %-os vizes oldatával kezeljük. A nitrátoldatot oly módon készítjük el, hogy a kiindulási zeolit 1 nátriumegyenértékére 1,5 egyenérték ritkaföldfém essen. Az egyes kezeléseket 4 órán át végezzük. Az egyes kezeléseket követően a zeolitgranulátumokat viszel mossuk, amiç a mosóvízben több nitrátion nem mutatható ki. Ezután a granulátumot 120-150 °C-on szárítjuk és 6 órán át 580 °C-on izzítjuk. Az ily módon előállított katalizátor térfogatsúlya 0,75 g/cm% mechanikai szilárdsága 0,8 kp/mm2, 20 °c-on, statikus benzolkapacitása 20 °G-on 28 % és butilamin-aciditása 0,68 mekv/g. Az előállított katalizátor kicserélődési foka kalciumra 14 %, ritkaföldfémre 72 % és hidrogénre 13 %• 13
