179204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás n-fenil-n-(4-piperidinil)-amidok előállítására
179204 sitett extraktumot szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot szilikagélen oszlopkromato^ráfiásan tisztítjuk, triklór-metán és petroléter 70 : 30 terfogatarányu elegyével eluálva, A tiszta terméket tartalmazd frakciókat összeöntésük után bepároljuk, amikor is maradékként 15 sulyrész /46,5 %/ mennyiségben l-/2-klór-etil/-l,4-dihidro-4- [5-/2-tienil/-eti;jj -5-oxo-5H-tetrazolt kapunk. 9. példa 4,5 sulyrész szulfini1-kloridhoz cseppenként hozzáadjuk 13 sulyrész N- D.-/2-hidroxi-2-fenil-etil/-4-metoximetil-4-piperidiniQ-N-fenil-propánamid-hidroklorid és 260 sulyrész diklór-metán keverékét. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával végzett forralás köz-, ben néhány órán át keverjük, majd lehűtjük es bepároljuk. A maradékot 2-propanonnal felvesszük, majd az igykapott oldatot szűrjük és a szürletet aktiv szénnel kezeljük; Ezután az utóbbit is kiszűrjük, majd a szürletet bepároljuk. A maradékot 2- -propanon és 2,2*-oxi-bisz-propán elegyéből kristályosítjuk. A' kivált terméket kiszűrjük és szárítjuk. így 9*2 sulyrész mennyiségben a 145,3 °C olvadáspontu N- {l-/2-klór-2-fenil-etil/ /-^•-metoximetil^-piperidinir] -N-f enil-propánamid-monohidrokloridot kapjuk. 10. példa Keverés közben 35 sulyrész 2-metil-oxirán, 83 sulyrész N-/4-metoximetil-4-piperidinil/-N-fenil-propánamid. 25 sulyrész nátrium-hidro^én-karbonát, 450 sulyrész benzol és 80 sulyrész metanol keverékét visszafolyató hütő alkalmazásával egy éjszakán át forraljuk, majd bepároljuk és a maradékot vízzel felvesszük. Az igy kapott oldatot triklór-metánnal extraháljuk, majd az extraktumot szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot 2-propanolban hidrokloridsóvá alakítjuk, a sót kiszűrjük, végül 2,2*-oxi-bisz-propán és 2-propanon elegyéből kristályosítjuk. így 41,5 sulyrész /37 %/ mennyiségben N-H-/2- -hidroxi-propil/-4-metoximetil-4-piperidinifJ-N-fenil-propánamid-monohidrokloridot kapunk. Keverés közben 14 sulyrész szulfinil-kloridhoz cseppenként hozzáadjuk az előző bekezdés szerinti vegyületből 37 sulyrésznek 360 sulyrész diklór-metánnal készült oldatát, majd az adagolás befejezése után a kapott elegyet'visszafolyató hütő al-' ka Imazásával végzett forralás közben egy éjszakán át keverjük. Ezt követően a reakcióelegyet bepároljuk, majd a maradékot 2- -propanonban szuszpendáljuk. Végül a terméket kiszűrjük és szárítjuk. így 31,5 sulyrész /85 %/ mennyiségben N- jl-/2-klór-propil/-4-metoximetil-4-piperidini ÍJ -N-feni1-propánamid-monohiűrokloridot kapunk. 11. példa Keverés közben 1,8 sulyrész l-/2-klór-etil/-4-etil-l,4-ddhidro-5-oxo-5H-tetrazol, 3,45 sulyrész N-/4-metoximetil-4-piperidinil/-N-fenil-propánamid, 5 sulyrész nátrium-karbonát, 0,2 sulyrész kálium-jodid és 240 sulyrész 4-metil-2-pentanon keverékét vizszeparátorral felszerelt visszafolyató hütő alkalmazásával egy éjszakán át forraljuk, majd vízbe öntjük és a fázisokat elválasztjuk egymástól. A szerves fázist szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot szilikagélen oszlopkromatográfiásan tisztítjuk, triklór-metán és metanol 97 : 3 térfogatarányu elegyét használva eluálószerként. A tiszta terméket tartalmazó 10
