179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
és a maradékot toluolból1kristályositju*. A kapott 5»7 g-nyi 101 - 102 °C olvadáspontu szaba^ bázist ezután az 1. példában ismertetett módon hidrokloridsóyá alakítjuk, amikor is 6,7 g mennyiségben'a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 204 - 205 C. 24. példa D ,L-3-£4-ß~/5 yl ’-dirneti 1-5* -hidroxi-hexil-amine/-2-hidroxi-propoxij -fenilp -krotonsavnitril-oxalát 8,5 g D,L-3-(4-/2,3-epoxi-propoxi/-feniÍJ-krotonsavnitrilt 1,6 g nátrium-hidroxid és 7»2 g heptaminol-hidroklorid ^-amliiü-2=wtriT-^^ept'an'ol^ii2rüklöifíir^O“mr^a^OTáT^l^b - tott oldatában visszafolyató hütő alkalmazásával 2 óráp át forraljuk, majd a reakoióelegyet•vákuumban bepároljuk és á maradékot 85 ml vizzel felvesszük. A kapott vizes oldat pH-ját ezután sósavval 7-re beállítjuk, majd töluollal és etil-acetáttal két szer-két szer mossuk, ezután pedig a'vizes fázis pH-ját nátrium-hidroxid-oldatta.l 10-re beállítjuk. Ezután a vizes fázist etil-acetát és toluol 1 : 1 arányú elegyével extraháljufc, majd az extraktumot szárítjuk és vákuumban szárazra párolj'uk. ,Az-Jigy—kap.Q-t_t-nye.r-S—bázLiat-^-ezt köveMen^tanoLlal^elv-eszszük, majd a kapott oldathoz oxálsav tömény etanolos oldatát adjuk olyan mennyiségben, hogy pK-ja 4-re álljon be. leszivatás és száritás után 7*7 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadâëpont: 155 PC, 25. példa D,L-3-Í2~/3-terc-butil-amino-2-hidroxi“propoxi/-fenif3-akrilsavnitri1-hidroklorid 7.0 g D,L-3-[2-/2,3-epoxi-propoxi/-feni]Il- akrilsavnitrilt—l>~ml-t arc-butil--amin_.8Q._jml- vi-zmentes—etanollaJ_készüJL'ti oldatában visszafolyató hütő alkalmazása mellett 1 órán át for^ralunk, majd a reakoióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk, illetve a szabad bázist hidrokloridsóvá alakítjuk. így 5,3 g mennyiségben a cira szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 155 °C. 26. példa D,L-3~{2-/3-terc-butil-amino-2-hidroxi-propoxi/-fenilj-akrilsav-terc-butilészter-hidroklorid 30'gü}pí?=3'= §-/273-epoxi-propoxi7-f sniïV-^ krtlsav-t er cr-butilésztert 30 ml terc-butil-amin és 150 ml etanol elegyében visszafolyató hütő alkalmazásával 3 órán át forralunk, majd a reakoióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk, illetve a szabad bázist hidrokloridsóvá alakítjuk. A kapott nyers hidrokloridsót vízben oldjuk, majd a kapott vizes oldatot kétszer toluollal extraháljuk, a visszamaradt vizes fázishoz pedig telitett vizes nátrium-klorid-oldatot adunk. Ekkor a óim szerinti vegyület kristályosodik ki. A kivált kristályokjól az anyalugot leszivat.iuk. ma,id a kristályokat vákuumban * szárítjuk és ezután kétszer izopropanolból átkristályősitjuk. lg? 13,8 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 186 _ 187°0. 27. példa D.L-W2- ß-/3’ ,4’-dimetoxi-fer..9til-amino/-2-hidroxi-propoxí] - -fenil^-akrilsav-terc-butilészbpr-hidroklorid 30.0 g D,L-3-E2-/2,3-epox-.-propoxi/-feniQ -akrilsav-tero--butllésztert 20 g homoveratril^amin 60 ml etanollal alkotott old a » * ab an vis s zaf oly a t o »hü ía Ima zá ff óránkét1** £0 rrfrl 17919,8 17
