179197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium tartalmú hordozós katalizátor előállítására
179197 alábbi összetételű gázkeveréket vezetünk: 41,6 térfogat^ propilén, 52,2 t;érfogat% inert gáz /nitrogén és'széndioxid/, 19,0 térfogat^ ecetsav és 7,2 térfogat^ oxigén. A katalizátor teljesítménye 940-950 g allilacetát/liter katalizátor . h. 7» példa 500 g kőszénből előállított 700 ra^/g fajlagos felületű és 1,1 ml/g pórustérfogatu aktivszenet a következő oldatkeverékkel impregnálunk, majd szárítunk: _24. ,4-g pa lládi umace tát.;. 20 g bizmutacetát; 26 ,6 g káliumacetát; 350 iint ml ecetsavban, 34,6 g frissen kicsapott báriumaurát /4,6 g báriumaurát és 30 g viz/ 100 ml ecetsavban. A kiszáritott katalizátor felett 20 óra hosszat 40 C-on 100 liter/óra 1 % izobutilént tartalmazó nitrogént vezetünk keresztül. A kész katalizátor 2 suly% palládiumot, 0,5 suly% aranyat, 1,6 suly% bizmutot és 1,9 suly% káliumot tartalmaz. 1 liter fenti katalizátort az 1. példában leirt reaktorba töltjük. 7 bar nyomás /reaktor bevezetés/ és 180 °0 katalizátorhőmérséklet mellett a katalizátor felett óránként 2400 NI izobutilént, 1600 g ecetsavat és 200 NI oxigént vezetünk keresztül, amikor is 620-640 g metilallilacetáthoz jutunk. 8. péflda /Q,01 térfogat^ redukálószer; karbonsavként: propionsav/ dozót L^/g felületű és 0,8 ml/g po 28,8 g palládium-acetát, 25,8 g kalcium-acetát, 23,4 g kadmium-acetát és Ji,a g mangán-acetátnak 340 ml propionsawal készült oldatával itatunk át, majd 60 °C hőmérsékleten és 200 torr nyomáson, nitrogéngáz jelenlétében 8 suly% propionsav-tartalomig beszáritjuk. Ezt követően a katalizátort 300 1/óra normál nyomású nitrogéngáz áramban 180^ 0 hőmérsékletre melegítjük fel. Amikor ezt a hőmérsékletet elérjük, a nitrogénhez 0,01 térfogat^ etilént adunk. 5 n liter etilén átvezetése után a katalizátor 2,3 suly% palládiumot, 1,7 suly% kadmiumot, 1,9 suly% káliumot és 0,07 suly% mangánt tartalmaz. Az 1. példában leirt feltételek mellett a katalizátor teljesítménye 950-1050 g/l.óra vinilacetát, ami 620 óra után is változatlan értéket mutat. . 9» példa /50% redukálószer; karbonsavként: vajsav/ A 8. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a/ az aktiv komponensek oldószerként 340 ml propionsav helyett 7
