179197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium tartalmú hordozós katalizátor előállítására

179197

zátor felett, végül a katalizátort nitrogénnel öblítjük. A kész katalizátor 2?3 suly% palládiumot, 1,7 suly%' kadmiumot,

1,9 suly% káliumot es 0,07 suly% mangánt tartalmaz.

' A katalizátort 30 mm névleges átmérőjű csőreaktorba töltjük. A katalizátor felett 9 bar nyomáson /reaktor bevezetésnél/ és 175-178 °G közötti hőmérsékleten 4,5 NorVh sebességgel olyan gázáramot vezetünk, amely 60,8 térfcgat% etilént, 15»5 térfogat% közömbös gázt /nitrogén és széndioxid/, 17,4 térfogat% ecetsavat és 6,3 térfogat^ oxigént tartalmaz. A katalizátor teljesítménye 1180-1210 g vinilacetát/liter katalizátor.h» A katalizator-teljesi’tmény 600 ora~üt3.n~ïs változatlan marad.

2. példa

500 g 1. példa szerinti katalizátor hordozóanyagot az alábbi vegyületek oldatával impregnálunk és száritunkí

24,4

g

palládiumáéet át

23,4

g

kadmiumacetát\

26,6

g

káliumacetát ;

1,8

g

mangánacetát

340

ml

ecetsavbanT

Szárítás után a katalizátort csőreaktorban etán közömbös , gáz jelenlétében, atmoszférikus nyomáson 160 °C-ra fglmôleçitjük, majd az etánt a csőkemence bevezetése előtt 20 °C homersékletü metanollal töltött mosópalackon vezetjük keresztül és igy a katalizátor felett 3 g metanolt vezetünk keresztül. A redukált katalizátort etán-gázáramban lehűtjük, összetételei 2 suly% palládium, 1,7 suly% kadmium, 1,9 suly% kálium és 0,07 suly% mangán.-Az~l. --pé-ldában-le-irt-rea kelóf alt áte 1 e k-ffiellett a. .ka t a 11-* zátor teljesítménye 1050-1070 g vinilacetát/liter katalizátor, h.

3. példa

500 g lo példa szerinti katalizátor hordozót az alábbi összetételű oldattal impregnálunk és szárítunks

19

g

palládiuraacetát;

23,4

g

kadmiumacetát;-26^6

“g--káliumace kákv

1,8

g

mangánacetát

340 ml 70 %-os ecetsavban /30 % viz/.

Szárítás után a katalizátort az 1. példában leirt oxacilező reaktorban 180 O0-on, 1 % etilén és 99 % nitrogén-tartalmu gázkeverékkel redukáljuk. A kész katalizátor 1,5 suly% palládiumot, 1,7 suly% kadmiumot, 1,9 suly% káliumot és 0,07 suly% mangánt tartalmaz.

_A,.red u keló.__Után a katalizátor felett az JL. példában megadott feltételek betartásával etilént, közömbös gázokat •, ecetsavat és oxigént vezetünk a megadott összetétel szerint. A katalizátor teljesitménye 735-750 g vinilacetát/liter katalizátor o h6

4. példa

500 g I. példa szerinti katalizátor hordozót az alábbi összetételű oldattal impregnálunk, majd szárítunks

5