179197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium tartalmú hordozós katalizátor előállítására
179197 benzoát, palládiumszi licilát, palládium-propionát, palládiumacetilacetonát, végül palládiumacetoacetát. A palládium szervetlen vegyületei , igy a palládiumszulfát és a palládiumhalogenidek is alkalmazhatók, ha arra ügyelünk, hogy a szulfátionok, például báriumacetátos kicsapással vagy a halogénionok, például ezüstnitrátos kicsapással, az impregnálás előtt eltávolithatók legyenek és igy a hordozóanyagon szulfát- vagy halogénanion ne maradjon vissza. Oldhatósága és könnyű hozzáférhetősége miatt különösen előnyös palládiumvegyűlet a palládiumacetát. _____A katalizátor palládiumtarjialma-Jl^SsS-^iilg^waliol-a-kata« lizátorfém részarányát a hordozós katalizátor össztömegére vonatkoztatjuk, A katalizátor hordozóanyag impregnálását úgy végezzük, hogy a hordozóanyagot a palládiumvegyület oldatával impregnáljuk és a feleslegben maradt oldatot ezután leöntjük vagy leszűrjük. Az oldószerveszteségre való tekintettel előnyös, hogy ha a katalizátor egyesitett pórustérfogatának megfelelő menynyiségü oldatot alkalmazunk és ezzel a katalizátort gondosan átkeverjük akként, hogy a hordozóanyag összes részecskéi egyen* "le t esen- nedves ed j enek v-Az-át kever és-pe Id áu i-sr—hoxd ózó anyag“ ésaz oldószer-tartalmú oldat elkeverésével történhet. Az impregnálási folyamatot és az átkeverést egyidejűleg végezzük forgódobban vagy bolygószáritóban, majd az impregnálás és elkeverés után az anyagot azonnal száritjuk. A katalizátor hordozóanyag impregnálásához alkalmazott oldat mennyiségét és összetételét célszerűen úgy választjuk meg, hogy ez a hordozóanyag pórustérfogatának megfeleljen és ezáltal a hordozóanyag egyszeri impregnálással a kívánt mennyiségű hatóanyagot felvegye, A katalizátor hordozó impregnálásához alkalmazott oldat palládiumvegytileten" kiviil“niá~s"‘fémek'“sdit"“és“v’egyrületelt'ls_'lrartalmazza, ezek aktívátorként, promotorként vagy ko-katalizátor* ként fejtik ki hatásukat. Az olefinek oxacilezésére a találmány szerint aktiváló vagy ko-katalizátor adalékanyagként alkálifém vagy alkáliföldfém karboxilátokát, igy káliumacetátot, nátriumacetátot, litiumacetátot, nátriumpropionátot, kalciumizobutirátot, magnéziumacetátot alkalmazunk, megfelelnek azonban az adott reakciófeltételek mellett karboxilátokká átalakuló alkálifém- és alkálifö.ldfém-vegyületek, igy például a hidroxidok, -oxidok-vagy-karbonátok—-Aktiváló—vagy~ko-kataIi.záXó—adaXéka-nyagként a következők jönnek számításba: a kadmium, arany, bizi? mut, réz, mangán, vas, kobalt, cérium, vanadium, uránium halogén- illetve kénmentes vegyületei, például a következőki karbonsavas sók, oxidok, hidroxidok, karbonátok, citrátok, tartarátok, nitrátok, acetilacetonok, benzoilacetonátok, acetoacetátok és aoetoaurátok. Különösen bevált a kadmiumacetát, bizmutacetát, rézacetilacetonát? báriumacetoaurát és■vascitrát. Különböző adalékanyagok keverékei is alkalmazhatók. Az egyes aktivátorokat 0,01-4- suly%~ ny i menny iségbe'rr adag öTjnk7~"mtffiell ett'~S'Z~a kttl'vátrür'^f éwész'étr vonatkoztatjuk a hordozós katalizátor össztömegére. A találmány szerinti eljárás különös előnye abban van, hogy az összes aktivanyag a katalizátor hordozóanyagára egylépésben felvihető. Az aktiv komponensekkel impregnált katalizátor hordozóanyag szárítását csökkentett nyomáson végezzük. Ajánlatos a szárítást közömbös gázáramban történő, például nitrogén- vagy széndioxid-áramban végezni. Az oldószer maradékanyag-tartalom 8' suly%~nálelőnyösen- 6-súly%-nál-alaceonyabb. 3
