179164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-cikloalkiléterek előállítására
179164 Analizis a O^HjgJNO /471,48/ képlet alapján: számított: 0: 58,59 % H: 8,12 % J: 26,92 % N: 2,97 % talált: C: 58,68 % H: 8,24 % J: 27,05 % N: 2,95 % 2. példa /+/-2-Benz i 1- 2- Q>1 -/d i me t i 1-a minő/- 2 * - me t i 1-pr opox:Q-l,7,7-trimetil-biciklo/2.í?. 1/heptán 2,4 g /0,1 mól/ nátrium-hidrid 100 ml abszolút toluollal készült szuszpenziójához 90 °G-on, keverés közben 24,4 g /0,1 mól// /+/-2-benzil~l,7,7-*trimetil-biciklo/2.2.1/heptán-2-ol 100 ml abszolút toluollal készült oldatét csepegtetjük be. Két órán át 150 °C-on tartjuk a reakcióelegyet, majd 16,5 g /0,11 mól/ 1- -dimetil-amino-3-klór-2-metil-propán 20 ml abszolút toluollal készült oldatát mérjük be, és további 8 órán át 150 °0-on reagáltatjuk az elegyet, majd hűtés után 16,5 g /0,11 mól/ borkősav 80 ml vizes oldatával kirázzuk, a vizes fázist tömény ammónium-hidroxid-oldattál, 0-5 °0 közötti hőmérsékleten pH = 10-ig lugositjuk, majd diklór-etánnal extraháljuk. A diklór-etános oldatot vizmentes magnézium-szulfáttal száritjuk, majd bepároljuk. A visszamaradt nyers bázisból desztillálás nélkül sót készítünk. Nyeredék: 51 g /90 %/ Hidrogén-fumarát o.p.: 140-146 °G Analízis a C^H^-jNO^ /459,633/ képlet alapján: számított: 0: 70,55 % H: 8,99 % N: 3,04 % talált: C: 71,02 % H: 8,90 % N: 3,01 % 3. példa /+/-2-Benzil-2-/2*-diizopropil-amino-etoxi/-l,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/heptán Az 1. példa szerint járunk el, a következő bemérést alkalmazva: 5.9 g /0,1 mól/ nátrium-amid • • 24',4 g /0,1 mól/ /+/-2-benzil-l,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/ heptán-2-ol ” 18,0 g /0,11 mól/ l-diizopropil-amino-2-klór-etán Nyeredék: 30 g /80,7 %/ halványsárga olaj Fp.: I9O-I9I 5C/133,3 Ba Hidrogén-fumarát o.p. : 128-30 °C K foktanol\= 1,15 \ V1Z 1 Analizis a G^H^NO^ /487,687/ képlet alapján: számított: G: 71,42 % H: 9,3 % N: 2,87 % talált: C: 71,9 % H: 9,33% N: 2,89 % 4. példa /+/-2-Benzil-2-£l?~/4H-benzil-piperazinil/-propoxi] -1,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/heptán 3.9 g /0,1 mól/ nátrium-amidból 7
