179164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-cikloalkiléterek előállítására
számított : talált: 179164 S: 7,32 % S: 7,36 % G: 63,13 % H: 8,06 % N: 3,20 % G: 63,45 % H: 8,20 % N: 3,14 % 19. példa /+/-2-/3*-Dietil-amino-propoxi/-2-/2M-tieni1/-1,7,7-trimeti1- -biciklo/2.2.l/heptán 3,9 g /0,1 mól/ nátrium-amidből - ■ 23,6 g /0,1 mól/ /+/-2-/2’-tienil/-l,7,7-trimetil-bicikló/2.2.]/ /heptan-2-o1-ból és 16,46 g /0,11 mól/ l-dietil-amino-3-klór-propánból indulunk ki,- és a 2. példa szerint járunk el. Nyeredék: 32,4 g /96,6 %/ Hidrogén-fumarát o.p.: 113-115 °G Analízis a G2^H^^N0^S /456,66/ képlet alapján: számított: G: 64,48 % H: 8,44 % N: 3,01 % S: 6,88 % talált: C: 64,25 % H: 8,64 % N: 3,04 % S: 6,80 % 20. példa , , /+/-2-Dimetil-amino-etoxi-2-feni1-1,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/ /hept án Keverős, nitrogénnel töltött lombikba bemérünk 60 ml abszolút étert, 3,3 g apróra vágott fém-litiumot. A keverő elindítása után 31,3 g /0?2 mól/ bróm-benzolból 1-2 ml-t a reakcióelegyhez adunk. A maradék bróm-benzolt 60 ml abszolút éterrel hígítva úgy adagoljuk a reakcióelegyhez, hogy állandóan forrjon. A teljes mennyiség beadagolása után a reakcióelegyet további egy órán át forraljuk, majd szobahőfokra hütjük, és a felesleges lítiumot szűréssel eltávolítjuk. Ezután az oldatot•keverés közben 27.4 g /0,18 mól/ /+/-1,7,7-trimetil-biciklo/2.2.l/heptán-2-on 50 ml abszolút éterrel készült oldatával reagáltatjuk forrás közben, 2 órán át majd 18,54 g /0,198 mól/ 1-dimetil-amino-2- -klór-etán 20 ml abszolút éteres oldatát adagoljuk a reakcióelegyhez. Néhány óra forralás után a reakció teljes. Ezt követően a szobahőmérsékletre hütött reakcióelegyet vízzel több részletben semlegesre mossuk, 20,88 g /0,18 mól/ fumársav 200 ml vizes oldatát adjuk hozzá, és 2 órán át keverjük. A kristályokat szűrjük, szárítjuk. Nyeredék: 68,9 g /91,7 %/ /+/-2-dimetil-amino-etoxi-2-fenil-1,7,7-trímetil-biciklo/2.2.l/heptán hidrogén-fumarát O.p.: 180-182 °C Analízis a /417,55/ képlet alapján: ; számított: C: 69,03 % H: 8,45 % N: 3,35 % talált: C: 68,93 % H: 8,40 % N: 3,27 % 21. példa /±/-2- Ben z i 1- 2- [j5 * - /N-c i k 1 ohe x i 1-N- me t i 1/-a mi no-pr op oxij -1,7,7- -trimetil-biciklo/2.2.l/heptán 2.4 g /0,1 mól/ nátrium-hidridből, 24:4'g /0,1 mól/ /+/-2-benzil-l,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/heptán-2-ol-ból és
