179164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-cikloalkiléterek előállítására
179164 3,9 g /0,1 mól/ nátrium-amidból 26’,5'g /0,1 mól/ /+/-2-/p-klór-fenil/-l,7,7-trimetil-biciklo/ /2.2.l/heptán-2-o1-ból és 16,5 g /O,11 mól/ l-dimetil-amino-2-metil-3-klór-propánból indulunk ki, és az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 32,3 g /88,7 %/ halványsárga olaj F.p.: 154-158 °C /26,7 Pa Hidrosén-fumarát o.p. : 159,5-162,5 °C v ( oktanol\ _ ~ nn K viz ) 9 ' Analízis a C2qH^qC1N0^ /480,06/ képlet alapján: számított: 0: 65,05 % H: 7,98 % Cl: 7,38 % N: 2,91 % talált: C: 65,30 % H: 8,15 % Cl: 7,38 % N: 3,03 % 14. példa /+/-2-/3 *-Dimetil-amino-propoxi/-2-fenil-1,7,7-trimetil-bicik- 15/2.2.1/heptán 3,6 g /0,1 mól/ nátrium-amidból . . 23.04 g /0,1 mól/ /+/-2-fenil-l,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/ /heptán-2-o1-ból és“ 13.4 g /0,11 mól/ l-dimetil-amino-3-klór-propánból indulunk ki és az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 28,6 g /90,64 %/ halványsárga olaj F.p.: 157-160 °C/160.Ra Hidrogén-fumarát o.p.: 169,5-171,5 °0 Analízis a CgcjH^NO^ /431,58/ képlet alapján: számított: C: 69,58 % H: 8,64 % N: 3,24 % talált: C: 69,65 % H: 8,33 % N: 3,18 % 15. példa /+/-2-/2,-Dimetil-amino-etoxi/-2-fenil-l,7,7-trimetil-bicikló/ /2.2.1/heptán 100 ml abszolút xilolba 3,9 g /0,1 g atom/ fém káliumot mérünk, majd nitrogén-atmoszférában 23,04 g /0,1 mól/ /+/-2-fenil-l,7,7- -trimetil-biciklo/2.2.l/heptán-2-ol-al 100 °C-on reagáltatjuk intenziv keverés közben /a reakció végpontját a hidrogéngáz-fejlődés megszűnése jelzi/. A keverést tovább fenntartva 10,3 g /0,11 mól/ 1-dimetil-amino-2-klór-etán 30 ml abszolút xilollal készült oldatát adagoljuk hozzá, és további 6 órán át 100 °C-on reagáltatjuk. Ezt követően sl reakcióelegyet 3x50 ml vizzel mossuk, majd 15 g /0,1 mól/ borkősav 80 ml vizes oldatával,'vagy 0,11 mól mennyiségű hig vizes sósav-oldattal extraháljuk. A vizes sósav-oldatot hűtés közben /0-5 °C között/ pH = 10-ig lugositjuk, 20 %-os kálium-hidroxid vizes oldatával. Az olajosán kiváló bázist éterrel extraháljuk. Az oldószer ledesztillálása után a maradékot vagy frakcionált vákuum-desztinációval tisztítjuk, vagy minden külön tisztítást mellőzve sóvá alakítjuk. Nyeredék: 25,2 g /83,6 %/ halványsárga olaj F.p.: 131-135 °0/26,7 Pa 11
