179158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazolo-benzo-asz-triazin származékok előállítására

179158-triazint 7,66 g /O,046 mól/ cinnamoilkloriddal 70 ml dimetil-f or mamidban reagáltatunk 4 órán át forrás hőmérsékleten, ezután az elegyet feldolgozzuk.

Hozam: 7»48 g /75 %/

O.p.s 220-221 °C Analizis: számított ÎT 16,16 %

talált IT 16,02 %

Tömegspektrumból mólsuly: 453

10. példa —

1- 0xo-3-hidr oxi-2-butil-pirazolo^T,2-á7-s-ti iazolo£f ,4-cfbenzo-asz-triazin előállítása

4,0 g /0,023 mól/ 4,5-dihidro-s-triazolo{5,4-cJbenzo-asz-triazin 80 ml dioxános szuszpenzlójához 3,6 ml /0j023 mól/ butil-malonildiklór időt adunk, s az elegyet két órán át 60 °C hőmérsékleten tartjuk.

Hozam: 3,7 g /54 %/

O.p.: 300 00

Analízis: számított N 23,50 %

talált IT 23,15 Î5 Tömőaspektrumból mólsuly: 297

11. példa

2- Propil-l-oxo-3-hiclroxi-pirasolo £l,2-a/-s-triazolo ff,4-cj -behzo-asz-triazin előállítása

4.5- dihidro-s-triazolo^p,4-q7benzo-asz-triazinból és pro-pil-malonildikloridból indulunk ki, s a 10. példa szerinti módon járunk el.

Hozam: 3,45 g /53 %/

0. D. : 301 °C

Analízis: számított H 24,70 %

talált IT 24,45 %

Tömegspektrumból mólsuly: 283

12. példa

4.5- Diacetil-4,5-dihidro-s-triazolo ,4-c/benzo-asz-triazin előállítása

5 g /0j028 mól/ 4,5-dihidro-s-triazolo ZB,4-0/ benzo-asz-triazint es 4,8 g /O,062 mól/ acetilkloridőt 50 ml dimeti1- formamidban, argonatmoszférában 60 c>C--on reagáltatunk fél órán át. Hűtést követően jégre öntjük, s a terméket diklór-metánnal extrahálva elválasztjuk, végül bepároljuk az oldószert. Hozam: 6 g /72 %/

O.p.: 186 °G

Analizis: számított 1T 27,20 %

talált 1T 27,10 %

Tömegspektrumból mólsuly: 257 13* példa

4.5- Bisz-fenilacetil-4,5-dihidro-s-triazolo/^,4-c7 benzo-asz-triazin előállitása

5 g /0,028 mól/ 4,5-dihidro-s-triazolo t3,4-0/benzo-asz-triazint és 9,8 g /0,064 mól/ fenilacetilkloridőt a 12. példában leirt módon reagáltatunk.

Hozam: 7,33 g /64 %/

O.p.: I5O-I5I °C

Analizis: számított 1T 17,11 %

talált IT 17,02 %

Tömegspektrumból mólsuly: 409

14. példa

9