179144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-10Š szemcseméretű és nagy tisztaságú N(5-nitro-2-furfurilidén)- 3-amino- 2-oxazolidon gyártására
170144 mény sósaváé közegben -egyéb bomlástermékékkel együtt - 5-klórfufurollá alakul /Snyder Jr. , H.R. Seehausen P.H, : J.Het.Chem, 10. 386 /1973/. A gyűrűs uretán bomlásának háttérbeszorltása oéljából előnyös intézkedést teszünk, a 3-amino-2-oxazolidon kondenzációját nem erősen savas, hanem közel semleges közegben végezzük el, és Így a helyi tulsavasodástelkerüljük,/mivel kevesebb sósavat használunk a hidrolízishez, mint az ismert eljárás./Az irodalomban leirt 5-klór-furfurol-képződóst oly módon küszöböljük ki, hogy az ismert eljárásokhoz viszonyítva lényegesen gyengébben savas közegben végezzük el a hidrolízist. A találmányunk szerinti eljárásban a 3-amino-2 -oxazolidon vizes oldatához adjuk a másik reakciókomponenst, Így a kondenzációs reakció időpontjában elkerüljük az erősen savas közeget, következésképpen a vörös melléktermékek képződéséhez vezető mellékreakciók lehetőségét kizárjuk. Nagyobb diszperzitásfokú termék keletkezéséhez vezető és a veszteséget okozó mellékreakolókat kiküszöbölő feltételeket oly módon biztositjuk, hogy az 5-nitro-furfurol-diaoetát részleges hidrolízisét szerves oldószermentes vizes közegben, a korábbi eljárásokhoz képest kevesebb sósav alkalmazásával végezzük el. Eljárásunk során 1 mól 5-nitro-furfurol-diaoetátra számítva 0,5-1 mól sósavat alkalmazunk vizes oldatban. Az eljárást 82-100 C -os hőmérsékleten, előnyösen 85-90 C°-on végezhetjük élj 1 gmól.diaoetátra számítva előnyösen 15-25 g sósavat alkalmazhatunk. Vizsgálataink szerint a hidrolízishez használt sósav menynyisóge és a hidrolízis foka között egyrészről, valamint a sósav mennyisége és a hőmérséklet között másrészről egyértelmű összefüggés áll fenn. Az adott hidrolizisfok eléréséhez alkalmazott sósav mennyisége és a hidrolizisidő szorzata állandó érték. A fenti előnyös hidrolizisfokot és kitermelést biztosító körülményeket ezen összefüggés felismerése alapján határoztuk meg. Az 5-nitro-furfurol-diaoetát vizes sósavval történő hidrolízisekor keletkező eoetsav a termék minőségét javító deritő-tisztitó hatást fejt ki. A metanolos közegben végrehajtott ismert eljárásnál az eoetsav oldószerrel metilaoetáttá alakult} ez az egyensúlyi folyamat azonban a találmány szerinti eljárásnál nem játszódik le. A Jelenlevő vizes eoetsav a kondenzációs reakció folyamán is kedvezően befolyásolja a reakció menetét és a termék minőségét. A hidrolízis időtartama a hőmérséklettől és a sósav mennyiségétől függően kb. 15 pero és 1 óra közötti időtartam. El járásunk előnyös f oganatositási módja szerint 1 gmól 5"* nltro-furfurol-diaoetátot kb. 15-25 g sósavat tartalmazó vizes oldatban 85-90 C°-on hldrolizálunk} ekkor a kívánt, mintegy 80-90 $-os hidrolizisfoknak megfelelő hidrolízis mintegy fél óra alatt lejátszódik, A kapott elegyhez ezután emulgeálószert adunk. E óéira bármely olyan emulgeátor felhasználható, mely erősen savas közegben stabil és emulgeáló hatás kifejtésére képes. Előnyösen kvaterrier ammóniumsókat, oélszerüen kvatemer ammóniumhalogenideket vagy alkil-piridinium-sókat, előnyösen oetil-piridiniumbromidot alkalmazhatunk. Az emulgeátor mennyisége 1 mól diaoetátra számítva általában 0,1-0,6 mmól, előnyösen 0,1-0,3 g. Az emulgeátorral kialakított viz-olaj-emulziót ezután a
