179125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ß-nikotinamid-adenin-dinukleotid-kristályos lítiumsójának előállítására
179125 a = 10,073 Æ +- 0,003 b = 15,839 î +- 0,004 c = 17,821 X +- 0,004 kristálysürüség: 1,65 g/cm^ A kristály egy képletegységből áll az aszimmetrikus egységben. 8. példa 1 g liof ilizált ’’szabad sav” alakjában jelen levő /^-NAD-ot 0,8 ml vizben oldunk és az oldatot keveres közben 1,4 ml In litiUrnáidroxid-oldattál 7-es pH-értékre állítjuk be. Ezután 2j2 ml metanolt adunk hozzá és az oldatot 20-25 öC-on 24-48 óran át állni hagyjuk. Az 1. példában ismertetett feldolgozás után 900 mg kristályos /^-NAD-litiumsót kapunk /a kiindulóanyag 90 E-a/. 9. példa 1 g liof ilizált, ’’szabad sav” alakjában jelen levő/4-EAD-ot 1 ml vizben oldunk szobahőmérsékleten és az oldatot 0,4 ml In litiumhidroxid—oldattal keverés közben 3»3-as pH-értékre állítjuk be. Ezután 1 ml metanolt adunk hozzá és a keveréket 20- 25 °C-on 3-5 napig kristályosodásig állni hagyjuk. Az 1. példában ismertetett feldolgozás után 200 mg kristályos /^-EAD-litiumsót kapunk /kiinduloanyag 20 /-a./. 10. példa 1 g liofilizált ^-NAD-litiumsót 2 ml vizben oldunk, a pH- érték 3,7 és +10 °C-xa hütve, 2 ml metanollal elegyítjük. A 20-25 °C-on való körülbelül 30 órás állás után levált kristályo kát az 1. példában megadottak szerint feldolgozzuk. 900 mg kris tályos/^r-NAD-litiumsót kapunk, /a kiindulóanyag 90 /-a/. 11. példa 1 g liofilizált 4jr~.NAD-litiumsót 2 ml vizben oldunk /a pH- érték 3,7/, az oldatot; +50 °C-ra melegitjük, majd keverés közben 2 ml metanolt adunk hozzá. Ezután 24-30 órán át állni hagyjuk, majd a kristályokat az 1. példában ismertetettek szerint feldolgozzuk. 850 mg kristályos ^-NAD-litiumsót kapunk /a kiindul óanyag 85 %-a/. 9 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a/fc-nikotinamid—adenin-dinukleotid—dihidrát orto-rombos monoiiuiumsójának előállítására, a szabad sav, vagy valamely sója alakjában lévő A—nikotinamid-adenin-dinukleotidnak a A-nikotinamid-adenin-dinukleotid-litiumsó hig vizes oldatává váló alakításával, azzal jellemezve, hogy az oldatot a. 3 és 7, előnyösen 3,7 és 4^0 közötti pH-értékre állítjuk be, 10 és 50 °C közötti hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten, egy vizzel elegyedő szerves oldószerrel kezdődő zavarosodáaig elegyítjük, vagy b. -3 és 4 közötti pH-értékre állítjuk be és - előnyösen +4 és +30 °C közötti hőmérsékleten - kristályositjuk.
