179106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-nitrozo-difenilhidroxilaminok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 179106 ORSZÁGOS Bejelentés napja: 1978.1.30. (AO-459) Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: 1977.1.31. (P 27 03 919.6) Közzététel napja : 1981 X11.28. Nemzetközi osztályozás C 07 C 83/00, C 07 C 85/145 TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjeleni : 1983. I. 20. Feltalálóik): Szabadalmas: dr. Zengel G. Hans oki. mérnök, Kleinwallstadt, AKZO N.V.. Arnhem, Hollandia dr. Bergfeld Manfred oki. vegyész, Krlenbach Német Szövetségi Köztársaság Eljárás p-nitrozo-difenilhidroxilaminok előállítására A találmány tárgya eljárás p-nitrozo-difenilhidroxilaminolc előállítására. Bamberger, E.és munkatársai (Berichte, 31» 1513 /I898/) közleménye szerint p-nitrozo-difenilhidroxilaminok nitrozobenzololcból koncentrált kénsavas közegben dimerizáclóval állíthatók elő. Az eljárás erősen exoterm nőszinezetü, hogy a reakcióelegy kellő átkeverésére és a képződött hő elvezetésére viszonylag nagymennyiségű koncentrált kénsav alkalmazása szükséges. A reakciótermók leválasztása céljából a reakcióelegyhez jeget vagy vizet adnak hozzá. Az ekkor nagymennyiségben képződő hig kénsavat semlegesítik, végül szennyvízként eltávolít ják, mivel a kénsav regenerálása - többele között a nitrogéntartalmú szerves anyagokkal való szennyezés miatt - költségokokból nem jön számításba. A Beunberger-féle eljárás ipari méretben tehát alkalmatlan p-nitrozo-difenilhidroxilaminok előállítására. A 2 020 0^3 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátás! iratban ismertetett eljárással a nitrozo-benzolok dimerizációját legalább 50 suly/o-os, előnyösen legalább 75 suly^-03 kénsavval szerves oldószer, például alifás szénhidrogén, halogénezett szénhidrogén vagy egy aromás nitrovegyület jelenlétében 5-50 0 C közötti hőmérsékleten végzik. Mivel a reakciótermék magasabb hőmérsékleten az erősen savas oldatban igen gyorsan elbomlik, emiatt a reakcióhő gyors el-
