179105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6,6- trimetil- 2-cianometil-tetrahidropirán előállítására
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS 179105 országos Bejelentés napja : 1976. III. 26. (AI—254) . Elsőbbsége: Olaszország: 1975. III. 27. (21724 A/75 sz.) Közzététel napja: 1982.1. 28. Nemzetközi osztályozás: c 07 D 309/00 TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1983.1.28. Feltalálóik): Szabadalmas: Prevedello, Aldo vegyész. S. Donato Milanese, ANIC S.p.A., Palermo Brunelli Maurizio, vegyész, Milánó, Olaszország Platone Edoardo vegyész, S. Donato Milanese Olaszország * ■ -Eljárás 2,6,6-trimetil-2-cianometil-tetrahidropirán előállítására A. találmány tárgya eljárás tetrahidropirán-származélcok, közelebbről az u j , ciánométilcsoport szubsztituenst tartalmazó 2,6,6-trimetil-2-cianometil-tetrahidropirán előállítására, 3,7-dimetil-3-hidroxi-6-okténnitril ciklizálásával. Ismeretes, hogy a tetrahidropirán-származélcokat főként detergens-készítmények illatositására használják, minthogy lúgos közegben jelentős stabilitást mutatnak. Tetrahidropirán származék a Pinkoxid kereskedelmi néven forgalmazott termék is, amely a mesterséges geránium illatanyag fontos alkotórésze. A szubsztituált tetrahidropiránok szintézisére több módszer ismeretes: igy például glikolok vizkilépéssel végzett ciklizálása, enolizált lcarbonil-származékok ciklizálása, primer terpónallcoholok, mint citronellol oxidálása. Egyszerű kivitelezhetősége miatt különösen alkalmas módszer az etilénesen vagy acetilénesen telítetlen alkoholok például savas közegben végrehajtott gyürüzárása. Ennél a módszernél különféle savak, igy 85 ^-os hangyasav, hig kénsav, kénsav és ecetsav keveréke, p-toluolszulfonsav, 85 %-os foszforsav használhatók. E savak közül soknak az esetében azonban szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékletet kell alkalmazni. Ilyen esetben a végtermék rossz kitermeléssel nyerhető ki. Ebben a vonatkozásban előnyösen használható J. Colonge és Ph. Lasfargues eljárás (lásd: Bulletin de la Société Chimique de kranoe, 1962. 177-182. old.). Noha ez az eljárás szerény kitermeléseket biztosit, végrehajtásához csupán katalitikus 179105