179055. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás ajmalicin és savaddíciós sói kinyerésére
5 179055 6 kát elválasztjuk, a savas-vizes fázis pH értékét 8-ra állítjuk be, majd először 150 ml, azután pedig háromszor 70 ml kloroformmal visszarázzuk. Az egyesített kloroformos oldathoz 250 g alumíniumoxidot adunk a szennyezők adszorbeáltatása céljából. Az alumíniumoxidot szűréssel eltávolítjuk és a derített oldatot szárazra pároljuk. Kitermelés: 8,9 g (0,197%) ajmalicin. Op.: (metanolból átkristályosítva) 255-257 °C. (a)p° = -61° (c= 1, kloroform). Ultraibolya színkép (etanolban) Xmax =228, 278, 288 nm. Rf = 0,61 (adszorbens réteg: alumínium-oxid, futtatószer: benzol és etanol 98 : 2 arányú elegye). A termék kromatográfiásan egységes anyag. Kloroform helyett másfélszeres mennyiségű etilacetátot használva, az eredmény hasonló. 2. példa Az 1. példa szerint kinyert 8,9 g ajmalicint 5 ml 40-50 °C-os etanolban oldjuk, majd az oldathoz 25 ml 1 n vizes sósav-oldatot adunk hozzá, kristályosítjuk, szűrjük, szárítjuk. Kitermelés: 4,4 g ajmalicin-hidroklorid. Op.: 250 °C felett bomlik. (a)p0 = 0° (c = 1, vízben). Ultraibolya színkép etanolban: Xmax = 228, 278, 288 nm. 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ajmalicin és savaddíciós sói előállítására Catharantus roseus növény gyökerének 1—5 szénatomos alkanollal történő kivonatolása, a kivonat besű-10 ritése, a sűrítmény gyenge sav vizes oldatával való extrahálása, majd az extraktum tisztítása, és a termék kinyerése, kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítása útján, azzal jellemezve, hogy a savas-vizes extraktumot először valamely szénhidrogénnel, majd va- 15 lamely klórozott szénhidrogénnel vagy észterrel kivonatoljuk, kívánt esetben a szénhidrogénes oldatból a kísérő tetrahidro-alsztonint önmagában ismert módon kinyerjük, a klórozott szénhidrogénes vagy észteres extraktumot pedig kívánt esetben fáziscserés 20 és/vagy derítő adszorpciós módszerrel tisztítjuk, majd az oldatból az ajmalicint vagy - sóképzés után - sóját, önmagában ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyenge savként citrom-25 savat alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szénhidrogénként benzolt, vagy benzolhomológot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Külgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 834045 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
