179047. lajstromszámú szabadalom • Nincs magyar címe!
5 179047 6 hogy közben 0,1 n nátrium-hidroxid-oldattal az oldat pH-ját 10-re állítjuk be. Próbálgatással megállapítjuk azt a törzsoldat-mennyiséget, amelynél már nem tapasztalható csapadék-kiülepedés. A kísérleti adatokból kiszámítjuk a kelátképző pH 10-nél 5 mérhető vegyértékét. Kontroll mintának p-fenol-szulfonsavból és dimetilolglicin-káliumsóból kiindulva a 3 742 002 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint előállított kelátképzőt használjuk fel. 10 A minták vegyértékének megállapítása után a minták félretett részéből 1 mólos vas(II)-szulfát-oldat felhasználásával vaskelátmintát készítünk. A minta elkészítésénél úgy járunk el, hogy a kelátképzőhöz a vegyértékből számított mennyiségű 15 1 mólos vas(II)-szulfátoldatot adunk, majd a kapott elegyet 4 órán át forraljuk. A forralás befejezése után a mintákat 25%-os kálium-hidroxid-oldattal pH 7-ig semlegesítjük. A fenti módon nyert minta egy részét szobahőfokon tízszeres mennyiségű acetonba öntjük. A kicsapódó, vöröses színű, kissé tapadós vaskeltából 70 súly%-os vizes oldatot készítünk, majd újra kicsapatjuk tízszeres mennyiségű etanolban. A kicsapást háromszor megismételve elő lehet állítani a szennyezéstől és a kálium-szulfáttól mentesített vaskelátot. A vaskelát minták másik részét vákuumszekrényben 100 °C-on 8 órán át szárítjuk. A minták elem zési adatait az 1. táblázatban közöljük. I. táblázat Káliummonofenolszulfonát mólarány dimetilolglicin-káliumsó Számított vegyérték (pH 10) 1 :1 2,5 1 :2 4,5 1 :3 6 2 :1 (kontroll) minta) 2 Tisztított minta összetétele súly% Fe 16,0 19,4 19,9 9,1 C 27,3 26,0 15,7 31,0 H 2,7 2,4 2,6 2,4 O 25,6 25,0 24,5 26,0 K 18,1 18,0 18,6 18,9 S 7,0 5,0 3,8 10,4 N 3,3 4,2 4,9 2,2 Bomlási hőfok 300 °C-ig nem bomlik Szín sötétvörös 40 Az I. táblázat adataiból látható, hogy az 1 :1, 1:2 és 1:3 mólarányú készítmények vastartalma 1,75-2,18-szor nagyobb, mint az eddig ismert módon előállított, 2 :1 mólarányú készítményé. 45 2. példa Keverővei és visszafolyató hűtővel ellátott fűthető gömblombikba bemérünk 1 gmól etiléndiamint és 50 2 gmól 33%-os formaldehidoldatot. 4 órás, viszafolyató hűtővel végzett forralás után az oldatot lehűtjük és térfogatát 1 literre egészítjük ki. Ezt követően az 1. példában leírt módon elkészített monofenolszulfonsav 1 mólos oldatából és a 55 fentiek szerint elkészített dimetilol-etiléndiamin 1 mólos oldatából két mintát készítünk. Az egyik mintában a mólarány 1:1, a másik mintában a kálium-monofenolszulfonátra számolva 2:1. A mintákat az 1. példában leírt módon kezeljük 60 tovább, tehát egyrészt megállapítjuk azok pH 10-nél mérhető vegyértékét, másrészt elkészítjük azok szennyezéstől mentes mintáit. A minták elemzési adatait a II. táblázatban közöljük. 65 II. táblázat Káliummonofenolszulfonát dimetiloletiléndiamin-mólarány 1 :1 2 : 1 Számított vegyérték (pH 10) 2 2 Tisztított minta összetétele (súly%) Fe 15,0 9,9 c 32,3 34,0 H 4,1 3,3 O 21,6 22,7 K 10,5 13,7 S 8,8 11,5 N 7,7 4,9 3. példa Vas(II)-szulfát mólos oldatából ammónium-hidroxid-oldattal nitrogénatmoszféra alatt leválasztott, illetve szulfát- és ammóniamentesre mosott vas(II)-3
