178987. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilizocianátok előállítására
5 178987 6 karbaminsavhalogenid utolsó, alkilizocianáttá át nem alakult maradékai a reakció maradékának termolízisével visszanyerhetők és újra felhasználhatók. A reakció összes kitermelése, a II általános képletű karbaminsavkloridra vonatkoztatva kvantitatív. Az 5 alkilizocianátok tisztasága legalább 97%-os. A találmány szerinti eljárással előállítható izocianátok növényvédőszerek, kártevőirtószerek, színezékek, műgyanták és műanyagok, textilhidrofobizáló szerek, mosószerek, fehérítőszerek és ragasztók io értékes kiindulási anyagai. Főképp metánokká, például habanyagokká vagy rugalmas, nagymolekulájú bevonatokká vagy karbamidokká történő feldolgozásuk jelentős. A felhasználás lehetőségeit ismertetik az előbbiekben felsorolt irodalmi helyek, 15 valamint az Ullmanns Encyklopädie der techn. Chem. 9, 11, 12, 404 (1957) és 17, 204 (1966). 1. példa 20 125 súlyrész ciklohexilizocianáthoz szobahőmérsékleten 46,7 súlyrész metilkarbaminsavkloridot adunk, a reakciókeveréket 40 °C-ra hevítjük, a metilizocianátot 100 Torr nyomáson kiűzzük és hűtő- 25 csapdában felfogjuk. Kitermelés: 87%. Forráspontja 38 °C. 2. példa 30 168 súlyrész hexametiléndiizocianáthoz szobahőmérsékleten 46,7 súlyrész metilkarbaminsavkloridot keverünk, a reakciókeveréket 40 °C-on melegítjük, a metilizocianátot 100 Torr nyomáson kiűzzük, és 35 hűtőcsapdában felfogjuk. Kitermelés: 89%. Forráspontja 38 °C. 3. példa 40 168 súly rész hexametiléndiizocianáthoz szobahőmérsékleten 54 súlyrész etilkarbaminsavkloridot adunk. A 30—35 °C-ra melegített reakciókeverékbőí az etilizocianátot 75 Torr nyomáson vonjuk ki, és 45 hűtőcsapdában felfogjuk. Kitermelés: 90%. Forráspontja 60 °C. 4. példa 84 súlyrész hexametiléndiizocianáthoz szobahőmérsékleten 121,5 súlyrész izopropilkarbaminsavkloridot adunk. A 40 C-ra melegített reakciókeverékből az izopropilizocianátot 50 Torr nyomáson vonjuk ki és hűtőcsapdában felfogjuk. Kitermelés: 92%. Forráspontja 74—75 °C. 5. példa 168 súlyrész hexametiléndiizocianátban szobahőmérsékleten feloldunk 60,8 súlyrész izopropilkarbaminsavkloridot. Az 50 °C belső hőmérsékleten és 50 Torr nyomáson keletkezett izopropilizocianátot hűtőcsapdában gyűjtjük össze. Kitermelés: 90%. Forráspontja 73-74 °C. 6. példa 714 súlyrész klórbenzolban oldott 126 súly rész hexametiléndiizocianáthoz szobahőmérsékleten 121,5 súlyrész izopropilkarbaminsavkloridot adunk, és a reakciókeveréket 50 °C-ra melegítjük. Az izopropilizocianátot 100 Torr nyomáson lepárlóoszlop segítségével vonjuk ki, és hűtőcsapdában felfogjuk. Kitermelés: 85%. Forráspontja 73—75 °C. Szabadalmi igénypont: Eljárás az R-NCO I általános képletű alkilizocianátok előállítására - ebben a képletben R egyenes- vagy elágazó szénláncú 1—5 szénatomos alkilcsoportot jelent - azzal jellemezve, hogy egy R-NH-CO-X II általános képletű karbaminsavhalogenidet — ebben a képletben R a fenti jelentésű, és X jelentése halogénatom — bomláspontjánál magasabb forráspontú izocianáttal reagáltatva dehidrohalogénezünk, és a keletkező I általános képletű alkilizocianátot a reakciótérből kivonjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824673 - Zrínyi Nyomda, Budapest
