178928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és krakkoló kemence vinilklorid előállítására
7 178928 8 A következő 1. táblázatban a 2-klórbutadién-(1,3) mennyiségének csökkenését ábrázoltuk a krakkolási hőmérséklet függvényében, összehasonlítva a találmány szerinti eljárást (2 és 3 sor) a technika állása szerint ismert eljárással (1 sor). 1. táblázat Krakkolási hőmérséklet (°C) Kloroprén (ppm) Cső belső átmérője (cm) 550 870 6,23 538 580 13,42 510 230 13,42 Hasonló tendenciát mutat az egyéb melléktermékek például az acetilén mennyisége a krakkolási hőmérséklet függvényében. A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi kiviteli példán szemléltetjük. Példa Egy krakkoló kemencébe, amely egy 13,24 cm belső és 15,4 cm külső átmérőjű csőkígyót tartalmaz (a belső és külső átmérő aránya = 1,16), naponta 1 087,7 tonna diklóretánt adagolunk, amelyből 50,49%-ot krakkóiunk. A krakkoló kemencét a 2. és 4. ábra szerint építjük fel és abban 8 égősort rendezünk el. A hő bevezetését a felső és az alsó égősorokkal úgy szabályozzuk, hogy ennek aránya 2,1 : 1 legyen vagyis a négy felső égősor megfelelő fűtőgáz hozzávezetéssel 2,1-szer nagyobb hőmennyiséget legyen képes beadagolni, mint az alsó égősorok. A krakkolási hőmérséklet 510 °C. A fonó krakkgázok hirtelen lehűtése és a krakkgázoknak sósavvá és vinilkloriddá történő desztillációs elválasztása és közvetlenül a vinilklorid oszlop fenéktermékének nyomásmentesítése után 570kg/nap mennyiségű klórgázt vezetünk be. A krakkgázok elválasztása két sorbakapcsolt 14 és 17 desztillációs oszlopban történik, mimellett egymás után sósavat és vinilkloridot nyerünk ki fejtermék alakjában. A vinilklorid oszlop fenéktermékét az át nem alakult diklóretánnal együtt a krakkoló kemence elé kapcsolt, a magas forráspontú frakciók elválasztására szolgáló kolonnába visszavezetjük. A krakkolásnál elhasználódott diklóretánnal arányos mennyiségben a visszavezetett át nem alakult diklóretánnal együtt friss diklóretánt is bevezetünk a krakkoló kemence elé kötött, a magas forráspontú frakciók elválasztására szolgáló kolonnába. A kolonna fejterméke a krakkolás kiinduló anyaga és a következő összetételű: súly% vinilklorid 0,007 etilklorid 0,005 1,1-diklóretilén 0,016 kloroprén 0,024 súly% 1,1-diklóretán 0,055 széntetraklorid 0,010 benzol 0,551 Kloroform 0,042 1,1,2-triklóretilén 0,083 1,2-diklóretán 99,141 tetraklóretilén 0,005 etilénklórhidrin 0,002 nem analizált 0,059 A krakkoló kemence üzemelési ideje 4 hónap. Az üzemelési idő után a kemencéből a kokszot eltávolítjuk. Ezzel szemben a 6,25 cm átmérőjű csövekkel üzemelő krakkoló kemencék már 2 hónap üzemelési idő után leállítandók tisztítás céljából. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilklorid előállítására 1,2-diklóretán hőbontása útján 10 atm nyomáson 480—540 °C közötti hőmérséklet tartományban felső és alsó égősoros krakkolókemencében, melyek során a krakkolás után a hidrogén-kloridot és a vinilkloridot desztillációs úton elválasztjuk és a maradékot egy, a krakkoló kemence elé kapcsolt, a kiindulási anyagként alkalmazott 1,2-diklóretánból keletkező magas forráspontú frakciók elválasztására szolgáló kolonnába visszavezetjük, azzal jellemezve, hogy az 1,2-diklóretán melegítését és krakkolását a krakkoló kemence csöveiben hajtjuk végre, melyekhez a felső égősorokon keresztül több hőt vezetünk mint az alsó égősorokon keresztül, ahol a felső égősorokhoz vezetett futőgáztérfogat és az alsó égősorokhoz vezetett fűtőgáztérfogat arányát 1,7:1 és 2,3:1 közé állítjuk, és a kiindulási anyagként alkalmazott 1,2-diklóretánból keletkező magas forráspontú frakciók elválasztására szolgáló kolonnába klórgázt vezetünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a krakkolás közben keletkező telítetlen komponensek átalakításához a szükséges klórgáz mennyiség 20-80%-át a magas forráspontú frakciók elválasztására szolgáló kolonnába vezetjük. 3. Krakkoló kemence az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezésére, amely egy hasáb alakú, függőleges elhelyezésű, tűzálló falazással ellátott kályhatérből (21) áll, amely egy kéményben (30) végződik és amely egy keskenyebb hasáb alakú felsőrészből (22) és egy szélesebb hasáb alakú alsórészből (23) van összeállítva, mely alsórész (23) több, egymástól és a kályhatér aljától közel azonos távolságban elhelyezett égősort (24) tartalmaz, ahol minden égősor (24) külön, szabályozható fűtőanyagbevezetéssel (25) van ellátva, valamint olyan csőkígyót tartalmaz, amely a kályhatér fejrészén lép be (26) és a kályhatér alján lép ki (27), és amely a kályha térben úgy van elhelyezve, hogy a kályhatér felőli keresztmetszetben a felsőrészben több egymásfeletti sor több közel vízszintes egy5 10 15 20 2'S 30 35 40 45 50 55 60 65 4
