178904. lajstromszámú szabadalom • Herbicid hatóanyagként 4-amino-6-(terc-butil)-3-(metil-tio)-4,5-dihidro-1,2,4 triazin-5-ont és diklór-acetamid-tipusú antidotumot tartalmazó herbicid készítmények, valamint antidotum készítmények
9 178904 10 7. példa N-Diklór-acetil-1 -tia-4-aza-spiro-[4,5 ]-dekán előállítása 9,8 g (0,1 mól) cüdohexanont és 7,7 g (0,1 mól) 2-merkapto-etil-amint 100 ml benzolban a keletkező víz folyamatos elvétele mellett addig forralunk, amíg 1,8 ml víz ki nem desztillál. A reakdóelegyhez szobahőmérsékletre való lehűtés után, 5,5 g (0,04 mól) foszfor-trikloridot, majd 12,9 g (0,1 mól) diklór-ecetsavat adunk és 3 órán keresztül forraljuk. A forró oldatot dekantáljuk a lombik falára kivált, ragadós kiválásról, majd a tiszta oldatot lehűtjük, és nátrium-hidrogén-karbonát oldattal, majd vízzel semlegesre mossuk, ezután vízmentes nátrium-szulfáton szántjuk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, így 16,8 g (0,063 mól) sárgásfehér, amorf anyagot kapunk, amelyet absz. etanolból átkristályosítva fehér, kristályos anyagot nyerünk, olvadáspontja 149—151 °C. A vegyület szerkezetét infravörös színképe igazolja. Az (I) általános képletű diklór-acetamid származékok akár önmagukban, akár herbidd hatóanyaggal együtt, a növényvédőszerek ismert és szokásos technológiai módszereivel formulázhatók por alakú vagy folyékony készítményekké. Az (I) általános képletű vegyületek közül a kristályos anyagok például a következő receptúra szerint formálhatók nedvesíthető porkészítménnyé: 70,0% 5. sz. vegyület, 17,0% kaolin, 8,0% aktív kovasav, 2,5% zsíralkohol-szulfonát, 2,5% ligninszulfonsavas-nátrium. A fenti arányban összekevert komponenseket Alpine rendszerű malomban megőrölve, felhasználásra alkalmas nedvesíthető port kapunk. Amennyiben a herbidd hatóanyaggal együtt formulázzuk, akkor a fenti összetételtől annyiban kell eltérnünk, hogy például 50% herbidd hatóanyagot és 20% (I) általános képletű vegyületet keverünk az adalékanyagokkal. A nedvesíthető porkészítményekben adalékanyagokként alkalmazhatók: ásványi eredetű hígítók, például tapadást elősegítő anyagok. Amennyiben az 0) általános képletű vegyületekkel az ismert herbidd hatóanyagok fitotoxidtását úgy kívánjuk csökkenteni, hogy a kultúrnövény magját a vetés előtt kezeljük vele, akkor 20—30% vivőanyaggal (célszerűen talkummal) vivőanyaggal formáljuk. Az (I) általános képletű vegyületek némelyike szobahőmérsékleten cseppfolyós halmazállapotú, s ezekből előnyösen emulzióképző anyag felhasználásával koncentrátumokat állítunk elő például a következő összetétel szerint: 20—50% 8. sz. vegyület 74-45% xilol, 5% poli(oxi-etilén)-alkil-éter emulgeátor. Természetesen emulziós koncentrátum a kristályos vegyületek esetében is előállítható, s ez különösen abban az esetben előnyös, ha a herbidd hatóanyag, melynek károsító hatását az (I) általános képletű vegyülettel csökkenteni kívánjuk, folyékony halmazállapotú. A következő készítmény-előállítási példákkal a találmány szerinti készítmények néhány jellegzetes kiszerelési formájának összetételét illusztráljuk. I. példa Emulgeálható koncentrátumok 1. herbidd hatóanyag: Sencor 90% antidotum: 2. sz. vegyület 0,45% emulgeálószer, poli(oxi-etilén)-szorbitán-monolaurát 4% oldószer: metilén-klorid 5,55% ,100 % 2. herbidd hatóanyag: Sencor 15% antidotum: 5. sz. vegyület 7,5% emulgeálószer: etoxilezett nonil-fenol 2,5% oldószer: izoforon 75% 100% H. példa Szemcsés készítmény Herbidd hatóanyag: Sencor 2% antidotum: 1. sz. vegyület 0,3% montmorillonit-típusú agyag 97,7% 100% Hl. példa Nedvesíthető porkészítmény herbidd hatóanyag: Sencor 30% antidotum: 8. sz. vegyület 14% nedvesítőszer: alkil-fenil-poli(glikol-éter) 3% diszpergál ószer: alkil-aril-szulfonsav-Ca-só 1% hígítószerek: szintetikus, kolloid szilídum-dioxid \\% kaolin 41% 100% IV. példa Antidotum hatóanyag egyedül formálva 1, Nedvesíthető porkészítmény antidotum hatóanyag: 1. sz. vegyület 80% 5 I 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
