178899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított mechanikai tulajdonságú, csökkentett éghetőségű és fokozott hőállóságú poliamid blokk kopolimer előállítására
5 178899 6 szerszámba öntjük. Az így előkészített ömledék polimerizációja hamarosan megindul, és a polimerizáció előrehaladásával az ömledék fokozatosan megszilárdul. A találmány szerinti eljárással öntésre előkészített ömledék a szokásos acél vagy alumínium lemezből, illetve öntvényekből készített öntőformákban jó eredménnyel polimerizálható. Az így előállított öntvények felülete azonos simaságú az öntőforma felületével és utólagos megmunkálásukra nincs szükség. A találmány szerinti ömledék akkor is jól polimerizálható, ha a polimerizációt nem sztatikus, hanem egyéb, pl. rotációs vagy centrifugál eljárással, végezzük. A polimerizátumból készített granulátum jól alakítható fröccsöntéssel, extrudálással és szálképző berendezéssel is. Az így előállított kopoliamid éghetőségi tulajdonságait az oxigénindex és a gyulladási hőmérséklet meghatározása kapcsán vizsgáltuk. Az oxigénindex: az oxigén-nitrogén elegynek az a legkisebb oxigénkoncentrádója térfogatszázalékban kifejezve, amelyben az anyag önálló égése fennmarad. Minél kisebb egy anyag éghetősége, annál nagyobb a mért oxigénindex. Az oxigénindex vizsgálatát az MSZ—09 40041—77 számú szabvány szerint végeztük. A gyulladási hőmérsékletet az MSZ-09 40042—78 számú szabvány szerint Setchkin-kemencében mértük. Gyulladási hőmérséklet alatt az áramló levegőnek azt a legkisebb hőmérsékletét értjük, mely mellett a vizsgálati időn belül gyulladás bekövetkezik. A találmány szerinti eljárást nem korlátozó jelleggel az alábbi példák kapcsán mutatjuk be. 1. példa 1 kmól (113 kg) w-amino-kaprolaktámot megolvasztunk, majd 0,5 m3/h sebességgel 120°C-ra előmelegített száraz nitrogént nyomunk az ömledékbe és ezzel egyidejűleg az ömledéket 130 °C-ra melegítjük fel. Az ömledéket két egyenlő részre osztjuk. Az egyikben a laktámra vonatkoztatva 0,1 tömeg % (0,113 kg) fémnátriumot, a másikban 0,5 tömeg % (0,565 kg) uretán végcsoportű telehelikus poliétert oldunk fel. A poliétert a (III) általános képletü 2000-es móltömegű, 56-os hidroxilszámú és a (VII) általános képletű 446-os móltömegű, 375-ös hidroxilszámú telehelikus poliéterpoliol 9 :1 arányú elegyének és Desmodur T80 (2,4- és 2,6- toluilén-diizocianát 8 :2 arányú elegye) reagáltatásával állítottuk elő. A gázáram sebességét ezután 0,2 m3/óra értékűre csökkentjük. Mindkét ömledéket 140 °C-ra melegítjük fel, majd ezeket egyenlő térfogatarányban, kemencében előzőleg 160°C-ra előmelegített, fémlemezből készült, öntőformákba öntjük. Sztatikus öntéssel a következő öntvényeket készítjük el: 50 és 300 mm átmérőjű rudakat, 20 és 60 mm falvastagságú lapokat, valamint 620/600 mm átmérőjű és 150 mm magas rovátkolt acélperselyre 60 mm vastag futófelületet, rotációs öntéssel: 160/140 mm átmérőjű és 1500 mm hosszú csöveket. A laktám-ömledéket tartalmazó öntőformákat 3 órán át 150 °C-os kemencében tartjuk, ahol a polimerizáció tüstént elkezdődik, az ömledék egyre viszkózusabb lesz, majd az öntéstől számított 20 perc múlva megszilárdul. A különböző öntvényekből, illetve ugyanazon öntvények különböző helyeiről vett vizsgálati minták teljesen homogén szerkezetűek, belső feszültségektől mentesek. A mintákból hengeres próbatesteket munkálunk ki, és megmérjük azok húzószilárdságát, szakadási nyúlását, ütőmunkáját hőkezelés előtt és hőkezelés után (1. táblázat), oxigén-indexét és gyulladási hőmérsékletét (2. táblázat). 1. a) példa (összehasonlító példa) Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a kaprolaktámömledékhez a találmány szerinti telehelikus polimert helyett 0,5 tömeg % (0,565 kg) N-acetil-kaprolaktámot elegyítünk. 2. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a 0,5 tömeg % telehelikus poliéter helyett 15 tömeg % mennyiséget használunk. 3. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a 0,5 tömeg % telehelikus poliéter helyett 5,0 tömeg % mennyiséget használunk. 4. példa 20 mól (22,60 g) w-aminokaprolaktámot megolvasztunk, majd 10 liter/h sebességű száraz nitrogén átbuborékoltatása közben 120°C-ra melegítjük fel. A 120°C-os ömledéket két egyenlő részre osztjuk. Az egyikben a laktámra vonatkoztatva 0,1 tömeg % (2,26 g) nátrium-hidridet, a másikban 4 tömeg % uretán végcsoportú telehelikus poliétert oldunk fel. A telehelikus polimert Polyglycol P 4000 márkanevű, 4000-es móltömegű és 28-as hidroxilszámú (III) általános képletű telehelikus polipropilénglikol és a (VI) általános képletű 3000-es móltömegű és . 60-as hidroxilszámú telehelikus poliéterol 1,5 :8,5 arányú elegyének Desmodur T 80-nal történő reagáltatásával állítottuk elő. Azután mindkét ömledéket 140°C-ra hevítjük fel és 150 °C-ra előmelegített alumíniumból készült hengeres öntőformába öntjük, majd abban összekeverjük. A laktámömledéket tartalmazó öntőformát 120 percen át 150 °C-os kemencében tartjuk, ahol a polimerizáció tüstént elkezdődik. Az ömledék egyre viszkózusabbá válik, majd az öntéstől számított 20 perc múlva megszilárdul. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
