178813. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás epoxigyanták előállítására és tisztítására
9 178813 10 6. példa 38 súly% 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propánból és 62 súly% epiklórhidrinből álló 80 °C-ra előmelegített A) keveréket folyamatosan az első reaktorba vezetünk 5 be. Ezzel egyidejűleg a reaktorba 48 súly% nátrium-hidroxidból és 52 súly% vízből álló B) keveréket adunk hozzá. A) és B) súlyaránya 6 :1,6. Az első reaktoron való átvezetés után a kapott terméket a második reaktorban 12,4 súly% 2,2-bisz-(4-hidroxife- 8 * 10 * * * * nil)-propánból, 43,8 súly% nátrium-hidroxidból és 43,8 súly% vízből álló keverékkel összekeverjük és reagáltatjuk. A reagáltatásnál alkalmazott sebesség mindkét reaktorban 15 m sec-1. A reakcióhőmérséklet 120 °C. A termék tulajdonságai feldolgozás 15 után a következők: epoxiekvivalens: viszkozitás (20 °C-on): elszappanosítható klór: illékony komponensek: 7. példa 25 26,8 rész közepes molekulasúlyú epoxigyantából, 73.0 rész toluolból és 0,2 rész szervetlen sóból álló 9.0 pH értékű, 1 g/ml alatti fajsúlyú 100 rész szerves fázist folyamatosan 10 rész/h térfogatsebesség mellett szitafenekekből álló pulzáló oszlop szitafenekei 30 alatt elvezetünk. Az ellenáramban vezetett tiszta vizet a szitafenék felett 2,5 rész/h térfogatsebességgel az extrakdós berendezésbe folyamatosan bevezetjük. A gyanta mosását atmoszférikus nyomáson 50—80 °C közötti munkahőmérsékleten 2 Hz pulzus- 35 frekvencia és 8 mm pulzusamplitúdó mellett végezzük. Az oszlop aljáról gyengén lúgos, átlátszó sóoldatot folyamatosan elvezetünk. A tisztított semleges gyantaoldatot az oszlop tetején folyamatosan elvezetjük. A tisztított epoxigyanta tulajdonsága a kö- 40 vetkező: hidrolizálható klór: 0,1%. 8. példa 100 rész 31,0 rész alacsony molekulasúlyú epoxigyantából, 65,0 rész tetraklóretánból és 4 rész ismeretlen szerkezetű polimer termékből és szervetlen 50 sókból álló 8,5 pH értékű, 1 g/ml fajsúlyú szerves fázist 12,5 rész/h térfogatsebességgel egy szitafenekes pulzáló egység szitafenekei felett elvezetünk. A tiszta vizes fázist 4,5 rész/h térfogatsebesség mellett a szitafenekek alatt ellenáramban folyamatosan az 55 extrakdós berendezésbe bevezetjük. A gyanta mosását atmoszférikus nyomáson 55—80 °C munkahőmérsékleten, 6 Hz pulzusfrekvencia és 25 mm pulzusamplitúdó mellett végezzük. Az átlátszó semleges 187 31 400 0,21% 0,25%. 20 gyantaoldatot az oszlop tetején folyamatosan elvezetjük. A szervetlen sókat és oldhatatlan, ismeretlen szerkezetű polimer terméket tartalmazó gyengén lúgos vizes fázist az alsó oszloprészből folyamatosan elvezetjük és toluollal extraháljuk. A tisztított epoxigyanta jellemzője a következő: hidrolizálható klór: 0,3%. 9. példa 0,5 rész közepes molekulasúlyú epoxigyantából, 13,5 rész szervetlen szilárd anyagokból és 86,4 rész vízből álló, 9,0 pH értékű 1 g/ml-nél nagyobb fajsúlyú 100 rész epoxigyanta-tartalmú szennyvizet szitafenekes pulzáló egység szitafenekei felett 10 rész/h térfogatsebesség mellett folyamatosan elvezetünk. A technikai tisztaságú toluolból álló ellenáramban vezetett fázist a szitafenekek alatt 2 rész/h térfogatsebességgel az extrakdós berendezésbe folyamatosan bevezetjük. A gyanta mosását 70 °C-on, 5 Hz pulzusfrekvencia és 20 mm pulzusamplitúdó mellett végezzük. A pulzáló oszlop felső részéről semleges epoxigyanta-tartalmú toluolt folyamatosan elvezetjük. Az epoxigyanta szennyvízből való eltávolításának hatásfoka 94%-nak felel meg. A vizes fázist a 8. példa szerint dolgozzuk fel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás epoxigyanták előállítására és tisztítására 0,7 :1—2,8 : 1 súlyarányú 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propán és epiklórhidrin lúgos-vizes közegben való reakdója útján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagként felhasznált 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propánt és epiklórhidrint, továbbá alkáli-hidroxidot és vizet 15—50 m„ sec-1 sebességgel folyamatosan elegyítjük, majd az intenzív keverés során nyert finom eloszlású diszperziós elegyet 60—180°C hőmérsékleten reagáltatjuk, az így nyert reakcióelegyet szerves oldószerben oldjuk, savval semlegesítjük az elegyet, amelyben a szerves fázisnak a vizes fázishoz való súlyaránya 2:1—5 :1, rezgésbe hozzuk oly módon, hogy a rezgések száma másodpercenként maximum 25, a rezgések amplitúdója maximum 250 mm, ezután a szétvált szerves gyantafázisból a gyantát ismert módon kinyeijük és a vizes fázist elkülönítjük, majd oldószerrel 10-85 °C hőmérsékleten ellenáramban extraháljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rezgést gáz bevezetésével idézzük elő. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rezegtetést másodpercenként 2—8 rezgésszámmal és 6-25 réz» gésamplitúdóval végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824656 - Zrínyi Nyomda, Budapest 5
