178811. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di-n-propil-ecetsav előállítására
19 178811 20 egyetlen lépésben valamely II általános képletű ciánecetsavészterből — ahol R jelentése 1—4 szénatomot tartalmazó alkilcsoport — és n-propil-bromidból vagy n-propil-jodidból álló reakcióközeghez nátrium-n-propilát n-propanolos oldatát adjuk, majd az alki- 5 lezést visszafolyató-hűtő alkalmazásával végzett forralás útján végrehajtjuk, ezután a kapott nyers di-n-propil-dánecetsavésztert 10—20%-os nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldattal elszappanosítjuk adott esetben egy kvatemer ammóniumsó jelenlétében, majd 10 az így kapott sót egy erős savval savanyítjuk, a kapott nyers di-n-propil-ciánecetsavat 140 C és 190 °C közötti hőmérsékleten végzett hevítés útján dekarboxílezzük, a kapott nyers di-n-propil-acetonitrilt önmagában ismert módon 75-80%-os kénsav- 15 oldattal 80 “C és 140 °C közötti hőmérsékleten hidrolizáljuk, ezután a kapott nyers di-n-propil-acetamidot önmagában ismert módon 55—65%-os vizes kénsavoldattal a reakcióelegy forráspontjának megfelelő hőmérsékleten vagy 75-80%-os vizes kénsav- 20 oldattal 40 °C és 80 °C közötti hőmérsékleten nátrium-nitrit jelenlétében hidrolizáljuk, és kívánt esetben az így kapott di-n-propil-ecetsavat egy megfelelő alkálifém-tódroxiddal vagy alkálifóldfémoxiddal való reagáltatás útján, önmagában ismert módon 25 gyógyászatilag elfogadható alkálifém- vagy alkáliföldfémsójává alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy II általános képletű vegyidéiként metil- vagy etil-cianoacetátot haszná- 30 lünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátrium-n-propilátot a reakcióközeghez 45 és 55 °C közötti hőmérsékleten adagoljuk. 35 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elszappanosítási 30 °C és 70 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elszappanosításhoz 40 egy mól nyers di-n-propil-ciánecetsavészterre vonatkoztatva 1,25-2 mól kálium- vagy nátrium-hidroxidot használunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaterner ammónium- 45 sóként trimetil-cetil-ammónium-bromidot használunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elszappanosításhoz egy mól nyers di-n-propü-ciánecetsavé&zterre vonatkoztatva 0,005-0,1 mól kvaterner ammóniumsót használunk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savanyítást 36%-os sósavoldattal 40 °C-t meg nem haladó hőmérsékleten végezzük. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a dekarboxilezést 175-190 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a dekarboxilezést folyamatosan, a di-n-propü-ciánecetsavat folyamatosan betáplálva és a képződő di-n-propil-acetonitrilt folyamatosan elvezetve végezzük. 11. Az 1. igénypont «serinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemez«, hogy a di-n-propil-acetonitril hidroHzálását 80%-os kénsavoldattal azt 1 g nitrilre vonatkoztatva 3—5 g mennyiségben használva 80—85 °C-on, míg az ekkor kapott di-n-propil-acetamid hidroHzálását ugyanezzel a kénsavoldattal 1 mól nitrilre vonatkoztatva 1,4 mól nátrium-nitrit jelenlétében 40-50 °C-on végezzük. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a di-n-propil-acetonitril hidroHzálását 80%-os vizes kénsavoldattal azt 1 g nitrilre vonatkoztatva 3,75 g mennyiségben használva végezzük. 13. Az 1. igénypont serinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a di-n-propil-acetonitril hidroHzálását 75%-os kénsavoldattal azt 1 g nitrilre vonatkoztatva 1,7 g mennyiségben használva 140 °C-on, majd az így kapott nyers di-n-propil-acetamid hidroHzálását ugyanezen kénsavoldattal 1 mól nitrilre vonatkoztatva 1,4—1,5 mól nátrium-nitrit jelenlétében 50—60 °C-on végezzük. 14. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja di-n-propil-ecetsav-nátriumsó, -káliumsó vagy -lítiumsó előállítására, azzal jellemezve, hogy di-n-propil-ecetsavat nátrium-, lítium- vagy kálium-hidroxiddal reagáltatunk. 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy di-n-propil-#cetsavat nátrium-hidroxiddal reagáltatunk. 16. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja di-n-propil-ecetsav-kalciumsó vagy -magnéziumsó előállítására, azzal jellemezve, hogy di-n-propil-ecetsavat magnézium-oxiddai vagy kakium-oxiddal reagáltatunk. 1 rajz 2 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824656 - Zrínyi Nyomda, Budipejt 10
