178784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoszacharid elválasztására monoszcharid-oligoszachrid keverékből szelektív adszorpcióval
9 178784 10 Példa A korábban ismertetett impulzus-teszt készüléket és eljárást alkalmazva nyolc adszorbens szelektivitási indexét határoztuk meg glükózra, illetve fruktózra, mindkét esetben maltózhoz viszonyítva. A nyolc ad-, szorbens közül kettő X-zeolitot, hat pedig Y-zeolitot tartalmazott. A két X-zeolitot tartalmazó adszorbens két Linde-13X molekulaszita K-, illetve Ba-kationokkal végrehajtott, gyakorlatilag teljes ioncseréjével, a hat Y-zeolitot tartalmazó adszorbens pedig hat Linde—SK—40 minta Ba, Sr, Ca, Cs, Na- és NH* -kationokkal végrehajtott, gyakorlatilag teljes ioncseréjével készült. A továbbiakban a nyolc adszorbenst K-X, Ba-X, Ba-Y, Sr-Y, Ca-Y, Cs-Y, Na-Y és NH4-Y zeolit adszorbensnek nevezzük. Mindegyik adszorbens szemcsetartománya megközelítőleg 20— —40 US. mesh. Az adszorbenseket 70 ml-es oszlopban vizsgáltuk 55 °C-on és 3,5 atm nyomáson, deszorbensként tiszta vizet használva. A vizsgálatok műveleti sorrendje a következő volt: A deszorbenst (vizet) körülbelül 1,0 névleges óránkénti térsebességgel áramoltattuk át az adszorbenst tartalmazó oszlopon. Meghatározott időpontban megszakítottuk a deszorbens áramot, és 4,7 ml, 10 súly%-os vizes fruktóz-oldatot injektáltunk az oszlopba egy mintaadagolón át, majd folytattuk a deszorbens átáramoltatását. A cukor megjelenését folyamatos működésű refraktométer detektorral észleltük, és felrajzoltuk a maximumgörbét. Hasonlóképpen jártunk el 10 súly%-os vizes glükózoldat és 10súly%-os vizes maltóz-oldat injektálásakor. így minden vizsgált adszorbensre három maximumgörbét kaptunk, egyet glükózra, egyet fruktózra és egyet maltózra. Az adszorbens impulzus-teszttel való vizsgálatának egyik része az adszorbens hézagtérfogatának meghatározása, amikor is általában egy, az adszorberen gyakorlatilag nem adszorbeálódó nyomjelzőt, például paraffint tartalmazó tápadagot injektálunk az adszorberbe. Nyomjelzőt használva, az 5 extraktum- vagy raffinátum-komponens retenciós térfogatát úgy számítjuk ki, hogy megméijük a zérus időponttól vagy referenciaponttól az extraktumvagy raffinátum-komponens maximumgörbéjének középpontjáig terjedő távolságot, és ebből kivonjuk 10 az adszorbens hézagtérfogatára jellemző távolságot, amely az ugyanezen referenciaponttól a nyomjelző maximumgörbe középpontjáig terjed. Az adszorbens szelektivitását valamely komponensre egy másik komponenshez képest az így kapott retenciós térfo- 15 gatok osztásával kapott hányados fejezi ki. E példa során azonban azt találtuk, hogy valójában a maltóz is nyomjelző, mivel éppúgy nem adszorbeálódott, mint bármelyik kipróbált nyomjelző vegyidet. Ennélfogva a példában vizsgált vegyületek retenciós 20 térfogatát úgy számítottuk ki, hogy megmértük a zérusponttól a megfelelő vegyidet maximumgörbéjének középpontjáig adódó távolságot, de nem vontuk le az ugyanettől a referenciaponttól a nyomjelző vegyidet maximumgörbéjének középpontjáig terjedő 25 távolságot, amely az adszorbens hézagtérfogatának felelt volna meg. A példa szerinti tesztek retenciós térfogatait ezért „bruttó retenciós térfogatinak nevezzük, és a szelektivitási indexeket az így meghatározott bruttó retenciós térfogat felhasználásával 30 számítottuk ki. így tehát a „retenciós térfogat” és „szelektivitás” értékeit kapjuk, ha egy külön nyomjelző vegyületet alkalmazunk az impulzus-teszt vizsgálatban, és „bruttó retenciós térfogat” és „szelektivitás-index” értékeket kapunk, ha az impulzus- 35 -teszt folyamán nem alkalmazunk külön nyomjelző vegyületet. Az impulzus-tesztekből kapott bruttó retenciós térfogat és szelektivitás-index adatokat az alábbi táblázat szemlélteti. 1. táblázat Különböző adszorbensek bruttó glükóz- és fruktóz-retenciós térfogatai és szelektivitási indexei maltózhoz viszonyítva. Bruttó retenciós tf. Szelektivitási index Teszt Adszorbens Glükóz Fruktóz Maltóz Glükóz/ maltóz Fruktóz/ maltóz 1. K-X 36,7 31,0 29,9 1,23 1,04 2. Ba-X 56,4 68,3 47,6 1,19 1,43 3. Ba-Y 56,6 68,8 49,2 1,15 1,40 4. Sr-Y 55,5 68,8 51,0 1,09 1,35 5. Ca-Y 51,8 64,4 48,7 1,06 1,32 6. Cs-Y 53,9 54,7 48,8 1,10 1,12 7. Na-Y 53,2 56,8 52,8 1,01 1,08 8. NH4-Y 51,8 58,9 48,6 1,06 1,21 5
