178781. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formamidok előállítására
5 178781 6 rinti eljárást előnyösen egy reaktorból, a folyékony reakcióelegy-áramot visszavezető szivattyúból, hőcserélőből és a gázáram elszívására és a folyékony reakcióelegy-áramban történő diszpergálására szolgáló eszközből kialakított berendezésben hajtjuk 5 végre. A találmány szerinti eljárás végrehajtására alkalmas berendezést a későbbiekben részletesen ismertetjük. A találmány szerint — a korábban idézett szabadalmi leírásokban ismertetett módszerekkel ellen-10 tétben - a szénmonoxid nem a folyékony reakcióközeg hordozóanyagaként szolgál, hanem a folyékony reakcióközeget használjuk fel a szénmonoxid vagy a szénmonoxid-tartalmú gázáram hordozóanyagaként. Ipari szempontokból ez az eljárásmód 15 jelentős gazdasági előnyökkel jár, ebben az esetben ugyanis nincs szükség a szénmonoxid visszavezetésére, így a korábban említett költséges segédberendezések alkalmazása is szükségtelen. A találmány szerinti eljárás termelékenysége je- 20 lentősen meghaladja a korábban idézett szabadalmi leírásokban ismertetett módszerekét, az új eljárással ugyanis a végtermékek gyakorlatilag kvantitatív hozammal állíthatók elő, és az új eljárás a korábban alkalmazottaknál lényegesen alacsonyabb hőmérsék- 25 létén és nyomáson is megvalósítható. További előnyt jelent, hogy a találmány szerinti eljárás folyamatos üzemben is igen egyszerűen végrehajtható. A találmány szerinti eljárás megvalósítására alkalmas berendezést az 1. ábrán mutatjuk be. Az 1. 30 ábrán bemutatott berendezés 1 reaktorból, 2 keringtető szivattyúból, 3 hőcserélőből, valamint 4 diszpergálóelemből áll, amely utóbbi a bevezetett szénmonoxid-gázt diszpergálja az 1 reaktor és a. 3 hőcserélő között a 2 keringtető szivattyú által az 35 ábrán feltüntetett nyíl irányában folytonos keringésben tartott folyékony reakcióelegyben. A 4 diszpergálóelem például perforált lemezt tartalmazhat, amelyen finom sugarak formájában átáramlik a folyékony reakcióelegy. A finom folyadéksugarak egy 40 terelőlemeznek ütközve megtörnek, és a gázfázissal ködöt képeznek, így a folyadékfázis és a gázfázis között igen jó érintkezés biztosítható. Az 1. ábrán 4 diszpergálóelemként venturi-csövet tüntettünk fel, nyilvánvaló azonban, hogy 4 diszpergálóelemként 45 minden olyan eszközt felhasználhatunk, amellyel biztosítható, hogy a folyadékfázis elszívja a gázáramot, és e két fázis között a lehető legnagyobb mértékű elegyedés tartható fenn. A következőkben a találmány szerinti eljárást az 50 1. ábrán bemutatott berendezésre hivatkozva ismertetjük. A szénmonoxidot vagy a szénmonoxid-tartalmú gázáramot az 5 csövön keresztül vezetjük be az 1 reaktornak a gárfázis számára fenntartott felső 55 részébe, míg a megfelelő mennyiségű alkálifém- vagy alkáliföldfém-metoxidot metanolos oldat formájában tartalmazó ammóniát vagy primer vagy szekunder amint a 6 csövön keresztül juttatjuk az 1 reaktornak all folyadék/gáz határszint alatti részbe. Mindkét 60 anyagáramot állandó sebességgel vezetjük az 1 reaktorba. Kívánt esetben a nitrogéntartalmú vegyületet és a katalizátort külön-külön is bevezethetjük a reaktorba (ezt az eljárásmódot az 1. ábrán nem tüntettük fel). A véggáz, amely főtömegében 65 közömbös gázokból áll és igen kis mennyiségben szénmonoxidot is tartalmaz, a 7 csövön keresztül hagyja el az 1 reaktort. A reaktorban uralkodó nyomást állandó értéken tartjuk, ezt az anyagáramok bevezetési sebességének állandó értéken tartásával és a kívánt üzemi nyomásra beállított 8 nyomásszabályozó szelep alkalmazásával biztosíthatjuk. A véggáz által elsodort anyagokat a 9 hűtőben választjuk le, e berendezés-elem alkalmazására csak kis szénmonoxid-tartalmú gázáramok felhasználásakor van szükség. A reakcióelegyet az 1 reaktorban észlelhető 11 folyadék/gáz határszintre beállított 10 szelep segítségével vezetjük el a rendszerből, ennek megfelelően az elvezetett reakcióelegy mennyisége minden időpillanatban arányos a bevezetett reagensek mennyiségével. Annak érdekében, hogy megakadályozzuk a reakcióközegben fel nem oldódott diszperz gázfázis behatolását a 2 szivattyúba (ahol a diszpergált gáz kavitáció révén károsodásokat okozhat), olyan magas reaktort kell alkalmaznunk, amely lehetővé teszi, hogy a fel nem oldódott gázbuborékok a fajsúlykülönbség következtében visszajussanak a 11 folyadék/gáz határszint fölötti reaktortérbe. A szivattyúval elvezetett folyadékfázis áramlási sebességét megfelelően nagy értéken kell tartanunk ahhoz, hogy az 1 reaktor és a 3 hőcserélő között a kívánt mértékű hőcserét biztosítva a reaktorban körülbelül 50 °C és 200 °C közötti, előnyösen körülbelül 60 °C és 100 °C közötti állandó hőmérsékletet tartsunk fenn, és a gázfázis és a folyadékfázis között 750-5000 m2/m*, előnyösen 1000—2000 m3 /m3 nagyságú érintkezési felületet hozzunk létre. A 3 hőcserélőben a folyékony reakcióelegy és a fűtő- és/vagy hűtőfolyadék közötti hőcserét közvetett úton, hőcserélő felület beiktatásával biztosítjuk. A találmány szerinti eljárás végrehajtása során a rendszerben 5 bár és 110 bár közötti, előnyösen 10 bár és 25 bár közötti nyomást tartunk fenn. Nyilvánvaló, hogy az eljárást ennél nagyobb nyomáson is végrehajthatjuk, ez utóbbi esetben azonban a találmány szerinti új módszerrel elérhető előnyök egyike elvész. A találmány szerinti eljárásban szénmonoxid-reagensként tiszta szénmonoxid-gázt vagy szénmonoxid és a reakció szempontjából közömbös egy vagy több gáz (például nitrogén, hidrogén és szénhidrogének) elegyeit használhatjuk fel. A reagens gáz körülbelül 20-100 térfogat%, előnyösen körülbelül 50-100 térfogat% szénmonoxidot tartalmazhat. Különös figyelmet kell fordítanunk arra, hogy a reagens gáz víztartalma a lehető legkisebb érték (például 5 milliomodrésznél kisebb) legyen, víz jelenlétében ugyanis a katalizátor katalitikusán inaktív alkálifém- vagy alkáliföldfém-formiát csapadékot képez. Formamid előállítása esetén az ammóniát technikai minőségű, nyomásálló palackokban folyékony állapotban forgalomba hozott anyagként is felhasználhatjuk. A reaktorba gáz alakú ammóniát is juttathatunk, előnyösebben járunk el azonban akkor, ha az ammóniát folyékony állapotban vezetjük be. A fentiekben közöltek figyelembevételével ügyelnünk kell arra, hogy a felhasznált ammónia víztar-3
