178772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monociklusos aromásaminok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 178772 Bejelentés napja: 1976. IX. 16. (TO—1037) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 87/50 Franciaországi elsőbbsége: 1975. IX. 17. (75/29030) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. IX. 28. Megjelent: 1983. VII. 30. k> V, Feltalálók: Szabadalmas: Doubovetzky M. Serge vegyészmérnök, Forschner M. Peter vegyészmérnök, Société Toulousaine Toulouse, Montazeau M. Francois vegyészmérnök, Portét Sur Garonne, Francia- de Produits Chimiques ország Tolochimie, Courbevoie, Franciaország Eljárás monociklusos aromás aminok előállítására 1 A találmány tárgya monociklusos aromás aminok folyamatos üzemű előállítására vonatkozó eljárás, a megfelelő nitroszármazékok folyadékfázisban történő katalitikus hidrogénezésével. A találmány különösen anilinnek nitrobenzolból történő előállítására vonat- 5 kozik. A monociklusos aromás aminoknak, de különösen az anilin előállításának igen nagy ipari jelentősége van. Az eljárást általában úgy végzik, hogy a nitro-származékokat egy homogén reakcióelegyben 10 hidrogénezik és a folyadék-fázis homogenitását alkohol, például metil- vagy etilalkohol jelenlétében biztosítják. Az alkoholnak a reakcióelegyben történő felhasználása komoly hátrányokkal járhat, különösen ha a hőmérséklet egy bizonyos küszöbértéket meg- 15 halad, mert akkor az amin alkil-származékai is megjelennek. Ez az oka annak, hogy az aromás aminok előállítására vonatkozó eljárásokban ugyanannak az aminnak a felhasználását javasolják oldószerként, a hidro- 20 génezési reakcióban, melyet a reakció során elő akarnak állítani. Ismeretes, hogy a 2 292 879 lajstromszámú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban az aromás nitro-származékok folyadékfázisű, folyamatos hidrogénezését javasolják, a 25 folyadék fázisban szuszpendált katalizátor segítségével. Ebben az eljárásban, ahol a hidrogénezés során keletkezett amint használjuk oldószerként a hidrogénezési reakcióban, a reakció során keletkező vizet, amely komoly hátrányokat okozhat ha koncent- 30 rációját növekedni hagyjuk, nevezetesen a folyadék fázisnak két nem elegyedő réteggé való szétválásához vezet - folyamatosan eltávolítják a reaktorból a gőz-fázisban, a gáz cirkuláltatásával. Hogy ezt megvalósíthassák, nagymennyiségű gázt kell felhasználni. Emiatt nagy nyomás alatt kell dolgozni (a szokásoshoz képest 30 barrai nagyobb nyomáson), hogy a megfelelő mennyiségű gázt bevezethessük anélkül, hogy a berendezés méreteit növelni kellene. Ezért az eljárás egy külső gázcirkuláltató kompresszort igényel, ami nagy nyomáson működik és a megfelelő mennyiségű gázt szolgáltatja. Ez a beruházás költségeit növeli. Az 1 415 105 lajstromszámú francia szabadalmi leírás olyan eljárást javasol, amelyben az aromás nitro-származékokat folyadék-fázisban, folyamatosan hidrogénezve alakítják át a megfelelő aminná úgy, hogy a katalizátort a folyadék-fázisban szuszpendálják, amely fázis több mint 95%-ban tartalmazza a hidrogénezés során keletkezett amint. A reakció során keletkezett vizet folyamatosan távolítják el a gőzfázisból olyan mértékben, ahogy az a hidrogénezési reakcióban keletkezik. Az eljárást viszonylag alacsony nyomáson, (anilin esetében 5 atm alatt) de magas hőmérsékleten végzik, (anilin esetében 160 °C felett) így a reakció során keletkezett víz párolgással gyorsan eltávozik. Az eljárás hátránya az, hogy magas hőmérsékleten kell dolgozni. Ez a hőfok a víz elpárologtatása miatt nagyon fontos, jóllehet a melléktermék képződés megnövekedéséhez vezet. Az 178772
