178740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 350 és 1000 közötti polimerizációs fokú polivinilklorid vagy vinilklorid- vinilacetát kopolimer előállítására
13 178740 14 polimerizációs reakció megkezdése előtt, a maradékot 0,5%-os monomer konverzió elérése után adagoltuk. A 27. kísérletben merkapto-csoportot tartalmazó láncátvivőszer helyett tríklóretilént alkalmaztunk és ezt a polimerizációs reakció megkezdése előtt adagoltuk. IV. táblázat Találmány szerinti Kontroll Kísérlet száma 28 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Láncátvivőszer (a) (a) (a) (a) (d) (d) (a) (a) (a) (a) A láncátvivőszer első adagolása monomerre számított % 0,010 0,015 0,005 0,010 0,007 0,015 0 0,030 0,010 0,60 A láncátvivőszer második adagolása monomerre számított% 0,020 0,020 0,085 0,060 0,028 0,025 0,030 0 0,025 0 %-os monomer konverziónál (15) (10) (25) (15) (5) (2) (15)(0,5)Polimerizációs inidátor DMVN DMVN DMVN PV DMVN DMVN DMVN DMVN DMVN DMVN (monomerre számított %) (0,04) (0,04) (0,05) (0,04 (0,04) (0,04) (0,04) (0,04) (0,04) (0,04) Polimerizációs hőmérséklet (°C) 62 62 55 57 62 63 63 63 62 63 Részecskeméret eloszlás (lyukbőségű szitán áthull) 0,246 mm 100 100 100 100 100 100 100 20 23 100 0,147 mm 85 77 88 87 72 75 82 15 18 72 0,074 mm 0,2 1,8 0,7 1,5 2,2 0,8 2,5 5,5 6,2 1,2 Hőstabilitás A B B A B A C C D A A polimer keverék monomertartalma (ppm) 1,5 1,0 1,8 0,5 1,2 0,9 50 18 23 350 Átlagos polimerizadós fok 650 670 640 660 640 640 660 650 670 660 Láncátvivőszer (e): triklóretilén 5. példa A 4. példával azonos szerkezeti felépítésű polimerizációs reaktorba 600 kg ionmentes vizet, 120 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 60 g hidroxipropilmetilcellulózt, 250 kg vinilklorid monomert es az 5. táblázatban meghatározott láncátvivőszereket és polimerizációs iniciátort adagoljuk. Ezután a polimerizációs reakciót a hőmérséklet emelésével megindítjuk. Amikor a monomer konverziója a táblázatban megadott %-os értéket eléri, további mennyiségű előbbivel azonos anyagi minőségű láncátvivőszert adagolunk és a polimerizációs reakciót előbbivel azonos hőmérsékleten folytatjuk, míg a polimerizációs reaktorban a nyomás 7kg|cm2-re 55 csökken. Ekkor a polimerizációs reakciót a reagálatlan vinilklorid monomer eltávolításával megállapítjuk. A polimerizációs reakció befejezése után a polimert a 4. példával azonos módszerrel dolgozzuk fel és a kapott eredményeket a táblázatban ismer- 60 tétjük. összehasonlítási célból a 31. kísérletben a teljes mennyiségű 2-merkaptoetanolt a polimerizációs reakció megkezdése előtt adagoljuk, míg a többi 55 polimerizációs feltételt változatlanul tartjuk. 7
