178740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 350 és 1000 közötti polimerizációs fokú polivinilklorid vagy vinilklorid- vinilacetát kopolimer előállítására
9 178740 10 2. példa Az 1. példában alkalmazott saváHó acél polímerizációs reaktorba 30 kg ionmentes vizet, 20 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 15 kg vinilklorid monomert és a,a’-azo-bisz-2,4-dirnetilvaleriánsavnitrilt adunk a 2. táblázatban megadott mennyiségben és a polimerizációt megemelt hőmérsékleten megindítjuk. A polimerizáció folyamán a 2-merkaptoetanolt a táblázatban megadott időpontban adagoljuk a polimerizációs keverékhez, amikor a monomer konverziója a megadott határok között volt. A polimerizációs reakciót 62 °C-on vagy 58 °C-on végezzük. A polimerizáció megkezdésétől számítva a teljes polimerizációs idő 8 vagy 9 óra. Ezután a polimerizációs reakciót megállítjuk, a reagálatlan vinilklorid-monomert eltávolítjuk és a képződött polimer vizes szuszpenzióját dehidratáljuk, majd megszárítjuk, így kész polivinilkloridhoz jutunk. A polimer termék 5 tulajdonságait a táblázatban szemléltetjük. A 2. táblázat 13. és 14. kísérletét összehasonlítási célból végeztük el. A 13. kísérletben a 2-merkaptoetanolt az ionmentes vízzel, a részlegesen elszappanosított polivinilalkohollal és monomer vinilklorid- 10 dal együtt adagoltuk a polimerizációs reaktorba, illetve a 14. kísérletben 2-merkaptoetanol helyett triklóretilén láncátvivőszert alkalmaztunk, míg az egyéb polimerizációs feltételeket változatlanul tartottuk. Az így kapott polimer termékek tulajdonságait 15 a 2. táblázatban adjuk meg. II. táblázat Kísérlet száma Találmány szerinti 11 12 Kontroll 13 (ugyanaz mint 10) 14 Láncátvivőszer (g) 2-merkaptoetanol 2-merkapto-etanol 2-merkaptoetanol triklóretüén (3,8) 10,0) (10,0) (300) DMVN (g) 4,5 4,5 5,0 4,5 Polimerizációs hőmérséklet ( C) 62 58 58 62 Monomer konverzió %-a a láncátvivőszer adagolása-15-25 11-19 0 0 kor (órában a polimerizáció kezdetétől számítva) (1-2) (1-3) (0) (0) Teljes polimerizációs idő (óra) 8 9 9 9 Átlagos polimerizációs fok 700 710 30 perc 690 30 perc 710 Részecskeméreteloszlás (lyukbőségű szitán áthull) 0,246 mm 100,0 99,9 60,5 100,0 0,074 mm 0,8 0,5 2,2 2,1 Á polimer maradék monomertartalma (ppm) 12 9 50 125 Dioktilftálát abszorpció (%) 18,0 17,0 19,5 15,0 Hőstabilitás B B D E 5
