178739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-monomerek polimerizációjára
17 178739 18 400 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét a 9. táblázatban megadott bevonóanyag 1 súly%-os koncentrációjú vizes oldatával kezeljük - szárított anyagra számítva - 0,1 g/m2 mennyiségben. A felvitt vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd vízzel lemossuk. Az előkészített polimerizációs reaktorba 180 kg ionmentes vizet, 75 kg 1,3-butadién-monomert, 25 kg sztirol-monomert, 4,5 kg nátrium-laurilszulfátot, 280 g terc-doderilmerkaptánt, 300 g káliumperszulfátot adagolunk. 50 °C-on keverés mellett 12 óra hosszat polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét g/m2 -ben kifejezve mérjük és az adatokat a 9. táblázatban közöljük: 9. táblázat 9. példa 400 literes térfogatú, üveggel bélelt polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét all. táblázatban megadott bevonóanyaggal kezeljük 1 súly%-os vizes oldat alakjában. A bevonóanyag mennyisége — szárított anyagra számítva — 0,1 g/m2. A vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd a száraz bevonatot vízzel mossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 180 kg ionmentes vizet, 40 kg 1,3-butadién-monomert, 54 kg metilmetakrilát-monomert, 4 kg sztirol-monomert, 4,5 kg nátrium-laurilbenzolszulfonátot, 280 g terc-dodecilmerkaptánt, 300 g káliumperszulfátot adagolunk. 50°C-on keverés mellett 10 óra hosszat polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimerlerakódás mennyiségét meghatározzuk és a kapott adatokat g/m2 -ben kifejezve a 11. táblázatban közöljük: 11. példa Bevonó-11. táblázat Szám folyadék azonos, mint Szárítás hővel Lerakódás (g/m2) 25 Szám Bevonófolyadék azonos. Szárítás hővel Lerakódás (g/m2) 62* 430 mint 63 64 65* 66* 14. példa 28. példa 4. példa 10. példa 90 °C, 10 perc 90 °C, 10 perc 90 °C, 10 perc 90 °C, 10 perc 1 2 300 250 30 71* 72 73* 14. példa 4. példa 90 °C, 10 perc 90 °C, 10 perc 130 0 100 10. példa 35 12. példa 400 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő> felületét a 10. táblázatban megadott bevonóanyag* 1 súly%-os vizes oldatával kezeljük — szárított anyagra számítva - 40 0,1 g/m 2 mennyiségben. A vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd vízzel mossuk. Az előkészített polimerizációs reaktorba 180 kg ionmentes vizet, 74 kg 1,3-butadién-monomert, 26 kg akrilnitril-monomert, 4 kg nátrium-oleátot, 45 1 kg olajsavat, 500 g terc-dodedlmerkaptánt, 100 g nátrium-pirofoszfátot és 300 g káliumperszulfátot adagolunk. A polimerizációs reakciót 40 °C hőmérsékleten keverés mellett 12 óra hosszat végezzük. A polimerizációs reakció befejezése után a 50 reaktorfalakon képződött lerakódás mennyiségét meghatározzuk és a kapott adatokat a 10. táblázatban közöljük: 10. táblázat 55 Szám Bevonófolyadék azonos, mint Szárítás hővel Lerakódás (g/m2) 67* 330 68 14. példa 90 °C, 10 perc 1 69* 4. példa 90 °C, 10 perc 280 70* 10. példa 90 °C, 10 perc 270 A 12. táblázatban megadott vízoldható anionos színezékből 1 súly%-os koncentrációjú vizes oldatot képzünk, majd az oldatot pH beállító vegyszerrel megfelelő pH-értékre állítjuk be. Az oldathoz ezután a táblázatban feltüntetett mennyiségben alkoholt adunk 100 súlyrész vizes színezék-oldatra számítva. 1000 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét az említett módon készített bevonóanyaggal kezeljük 0,1 g/m2 mennyiségben - szárított anyagra számítva -, majd a vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk a táblázatban közölt feltételek mellett. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 200 kg vinilklorid-monomert, 400 kg ionmentes vizet, 250 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 25 g hidroxi-propilmetilcellulózt és 75 g diizopropil-peroxidikarbonátot adunk. 57 °C-on keverés mellett 10 óra hosszat polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk és g/m2-ben kifejezve a táblázatban közöljük. A táblázat adataiból többek között kiemeljük a 87. és 88. számú kísérleteket, amelyek azt mutatják, hogy metanol vagy etanol használata esetén nagyobb a lerakódás képződése, mint nagyobb szénatomszámú alkoholok alkalmazása esetében. A 89. és a 90. számú kísérletekben az egyértékű alkoholok helyett felületaktív-szereket használtunk. Ezek használata a polimer lerakódást nem csökkenti, sőt növeli. 9
