178739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-monomerek polimerizációjára
25 178739 26 17. táblázat Szám Bevonófolyadék azonos, mint Szárítás hővel Lerakódás (g/m2) 152* _ _ 1,000 153* 4. példa 90 °C, 10 perc 800 154 99. példa 50 °C, 10 perc 0 155 105. példa 50 °C, 10 perc 3 156 107. példa 50 °C, 10 perc 5 157 113. példa 60 °C, 10 perc 0 158 134. példa 50 °C, 10 perc 0 159 137. példa 50 °C, 10 perc 2 18. példa 1000 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét a 18. táblázatban megadott bevonóanyag 0,1 súly%-os koncentrációjú vizes oldatával kezeljük — szárított anyagra számítva — 0,01 g/m2 mennyiségben. A felvitt vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd a száraz bevonatot vízzel alaposan lemossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 200 kg vinilklorid-monomert, 400 kg ionmentes vizet, 250 g hidroxi-propilmetilcellulózt, 250 g szorbitán-monolaurátot és 50 g a,a’-azo-bisz-2,4-dimetilvaleriánsavnitrilt készítünk be. 57 °C-on 12 óra hoszszat keverés mellett polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a kapott reakcióelegyet a reaktorból elvezetjük és a reaktort vízzel kimossuk. A fenti polimerizációs reakciókat addig ismételjük, míg a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyisége 1 g/m2 mennyiségnél nagyobb lesz. Az elvégzett polimerizációs műveletek számát és az egyéb kísérleti adatokat a 18. táblázatban közöljük. 18. táblázat Szám Bevonófolyadék azonos, mint Szárítás hővel Polimerizációs reakciók száma 160* 0 161* 4. példa 90 °C, 10 perc 0 162 95. päda 50 °C, 10 perc 30 163 96. päda 50 °C, 10 perc 40 164 99.päda 50 °C, 10 perc 20 165 104.päda 50 °C, 10 perc 14 166 113. päda 50 °C, 10 perc 26 19. példa A 13. példában megadott eljárással a bevonófolyadékokat a 19. táblázatban megjelölt egy értékű alkohollal elkeverve alkalmazzuk. A képződött polilerakódás mennyiségét a 19. táblázatban közöljük, a bevont felületeket 50 °C-on 10 percig szárítjuk. Az egyértékű alkoholnak a bevonóanyaghoz való hozzáadása olyan szempontból előnyös, hogy a bevonófolyadék a saválló acél reaktor felületén jobban terül és így a bevonási művelet egyszerűbbé válik. 19. táblázat Lera-Szám Bevonófolyadék azonos, mint kódás (g/m2) 167 94. kísérletben alkalmazott bevonófolyadék és 10% izobutilalkohol 7 168 101. kísérletben alkalmazott bevonófolyadék és 5% szek-butüalkohol 0 169 103. kísérletben alkalmazott bevonófolyadék és 10% terc-butilalkohol 2 170 106. kísérletben alkalmazott bevonófolyadék és 10% terc-amilalkohól 0 171 110. kísérletben alkalmazott bevonófolyadék és 10% szek-amilalkohol 3 20. példa 100 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő monomerrel érintkező felületét 0,1 g/m2 mennyiségben bevonófolyadékkal kezeljük. A bevonófolyadék a 20. táblázatban megadott egyik anionos színezéket a) komponensként és egy fémsót c) komponensként tartalmaz, amelyből a 20. táblázatban megadott súly%-os mennyiségben 1 súly%-os összkoncentrációjú oldatot készítünk. A vizes folyadékok pH értékét ezután megfelelően sósavval beállítjuk, majd hő hatására megszárítjuk és a szárított bevonatokat vízzel alaposan lemossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 26 kg vinilklorid-monomert, 52 kg ionmentes vizet, 26 g részben elszappanosított polivinilalkoholt és 8 g a,a’-azo-bisz-2,4-dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk. 57 °C-on 8 óra hosszat keverés mellett polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét mérjük és a kapott adatokat a 20. táblázatban közöljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
