178733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder monoalkil kénsav sóinak előállítására

7

178733

8

A szulfatációnái képződött reakciótermék egy részét eltávolitjuk és monoalkilkénsav és dialkilszulfát-tartalomra megvizsgáljuk.

A visszamaradó szulfatációs reakcióterméket savmentesítjük oly módon, hogy a kénsavat tartalmazó alsó fázist ülepedni hagyjuk, majd elvezetjük. A termék további savmentesítését úgy végezzük, hogy a maradék 1 mól kénsavra 1,8 mól vizet adunk, majd a képződött kénsavas fázist elválasztjuk. A második elválasztott fázist betöményítjük és az első elválasztott fázissal egyesítjük. Az egyesített fázisokat adott esetben az elhasználódott sav pótlása céljából 100súly%-os kénsav kisebb mennyiségének hozzáadása után visszavezethetjük a szulfatációs reakciózónába.

A savmentesített terméket 20 súly%-os vizes nátriumhidroxiddal 80 °C-on 1 óra hosszat semlegesítjük.

A semlegesített reakcióterméket ezután 5 súly% izopropilalkoholt tartalmazó izopropilalkohol-könnyűbenzin eleggyel folyadék-folyadék extrakciónak vetjük alá.

5 A kapott szekunder alkoholokat, reagálatlan n-tetradekéneket és különböző polimereket eltávolítjuk, majd a szekunder alkohol mennyiségét és típusát meghatározzuk. Az 1 mól átalakult szekunder alkoholra képződött szekunder alkohol mennyiségét 10 (szek-pentadekanol esetében) és 1 mól kiindulási elegyben levő szekunder alkoholra számítva a visszanyert szekunder alkohol mennyiségét meghatározzuk, majd az eredményeket az I. táblázatban részletezzük. A szekunder alkoholt a reagálatlan n-tetrade- 15 kénekkel és polimerekkel visszavezetjük a szulfatációs reakciózónába. A kapott fínomítványt bepároljuk és ezzel a visszamaradt oldószert kevés vízzel együtt eltávolítjuk. Ily módon 40 súly% szekunder monoalkilkénsav nátriumsóját tartalmazó vizes oldathoz 20 jutunk.

I. táblázat

Beadagolt elegy-Képződött diaitól-Képződött szék. alkohol mennyi-Visszanyert szék. alkohol mennyisége

ben levő alkohol

Reakcióidő

szulfát (mól% a

sége (mól/át(mól/kiindulási

mennyisége (mól%

(2) perc

monoalkilalakult szék.

elegyben lévő

olefinre számítva)-kénsavra

alkohol mólra

szék. alkohol

számítva)

számítva) (3)

mólra

számítva (4)

c(l)

11,1

180

33

3,2

1,35

1

25

72

23

2,4

1,23

2

33,3

50

19,1

1,8

1,16

3

48

36

14,0

1,28

1,08

4

54

33

12,1

1,18

1,06

5

60

30

10,5

1,0

1,03

6

66,6

28

9,2

0,9

0,98

7

74

26

8

0,8

0,98

8

82

25

7

0,7

0,97

9

100

24

5,5

0,6

0,93

10

300

45

2,0

0,1

0,80

11

400

54'

1,5

0,04

0,78

(1) = összehasonlító

(2) = 80 mól% olefin konverziójára szükséges idő

(3) = hexádekanol-2-el kalibrált gáz-folyadék kromatográfiás érték

(4) = kiindulási alkoholra kalibrált gáz-folyadék kromatográfiás érték

12. és 13. példa

Az 1-11. példákban leírt eljárást ismételjük azzal a különbséggel, hogy n-tetradekén-1 és szek-pentadekanol keverékét alkalmazzuk, amely az olefinre számítva 100 mól% alkoholt tartalmaz. Azonos reakciókörülményeket állítottunk be azzal az eltéréssel, hogy a 12. példában 79,6 súly%-os, a 13. példában pedig 84,8 súly%-os kénsavat alkalmaztunk. A kapott eredményeket a II. táblázatban foglaljuk össze.

55 14. példa

Az 1—11. példa szerinti eljárást ismételjük azzal a különbséggel, hogy belső kettős kötést tartalmazó tetradekének és szekunder pentadekanolok keveré- 60 két (amelyek belső pentadekének szulfatálása és hidrolízise útján állíthatók elő), alkalmazzuk, az olefinre számítva 100 mól% alkoholt adagolunk. A reakáófeltételeket az előző példák szerint állítjuk be. 84,8 súly%-os kénsavat alkalmazunk. Az eredménye- 65 két a II. táblázatban részletezzük.

4