178714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás luminescens kompozició előállítására
7 178714 8 A /Na3 Ce0 _ 7 0 Tb0 3 0 (P04 )2 / összetételű és [Na20]3/2[Ce203)o,7 + (Tb203)o,3h/2[P20s ] képletű terner rendszer elkészítésiéhez a következő vegyületeket használjuk az alább megadott arányban: Kiindulási vegyidet Alkalmazott mennyiségek Na2C03 1,272 g (NH4)2HP04 2,113 g Ce02 0,9640 g Tb407 0,4486 g A por alakú oxidok keverékét platina-tégelybe helyezzük és 10 óráig 900 °C-on izzítjuk. A hirtelen lehűtött terméket újra megőröljük, majd az így kapott port 12 óráig 1200°C-on alundum csónakban izzítjuk, 10% H2-t tartalmazó argon atmoszférában. Ezután a 12 órás hevítési szakasz után a terméket ugyanolyan összetételű Ar/H2 áramban lehűtjük. A hűtés időtartama körülbelül 6 óra. Ha a termék 70 °C-ra lehűlt, megőröljük. A kapott port 20-40 /rm szemcseméretűre szitáljuk. A krisztallográfiai analízis igazolta, hogy a kapott termék struktúrája j3K2 S04. 1. Táblázat d Á-ban hkl I %-ban 6,57 021 60 4,63 02,3004 30 4,14 121 30 3,857 024,122 20 3,495 040,123 35 3,264 025 20 3,037 043 15 2,782 125 100 2,662 200,106 60 2,463 221 15 2,308 046 35 2,236 127 20 2,117 240 20 2,077 162 15 2,061 242 15 2,015 163 20 1,994 206 35 1,996 029 20 1,922 244 35 1,740 208 20 Az így készített termék fluoreszcens spektrumát, szobahőmérsékleten, ultraibolya gerjesztés mellett, 4 vonal jellemzi, melyek szélessége közelítőleg 200 Â és az intenzitás-maximuma 4800, 5425, 5820 és 6210 Â. Ezek közül a legintenzívebb az, amelynek maximuma 5425 Â (2. ábra). A gerjesztési spektrum a 3. ábrán látható. A fenti 1. táblázat az Á-ban kifejezett d rácsállandókat (rtg diffrakcióval megállapítva) a százalékban kifejezett I intenzitásokat és a h k 1 Miller indexeket tartalmazza, a kérdéses anyagokra vonatkozóan. Elkészítjük a /Na3La, .x.yCexTby(P04)2/ általános képletű terner rendszereket, ahol x és y értékei különbözőek. A /Na3La0 ,Ce0 5Tb0 4(PO4)2/ összetételű és [Na2O]3/2[(Ce2O3)0t5 + (Tb2O3)0>4 .j. + (La203)o,i]i/2[PiOs) képletű -terner rendszer előállításához az alábbi vegyületeket használjuk, a megadott mennyiségben. 2. példa Kiindulási vegyületek Az alkalmazott mennyiségek Na2 C03 1,272 g (NH4)2HP04 2,113 g CeÖ2 0,6885 g Tb407 0,5982 g La203 0,1303 g Az 1. példában leírt módszert használjuk. A kapott emissziós és gerjesztési spektrumok, valamint a termék kristálytani jellemzői megfelelnek az 1. példában leirt terméknek. 3. példa A (Naj.xKxCe^yTbyCPCUk/ általános képletű terner rendszereket állítjuk elő, különböző x és y értékek mellett, x értéke között változhat. 0 és 3, y értéke 0 és 1 A /Na2 7Kq 3Ce0 őoTbo^oCP^^/ összetételű és [(Na20)2 7+(K2O)0)3] i/2[(Ce203)o,6 + +(Tbi03)o,4]i/2[P205] képletű terner rendszer előállításához az alábbi vegyületeket használjuk, a megadott mennyiségben. Kiindulási anyagok Alkalmazott mennyiségek Näj CO3 1,145 g k2co3 0,1656 g (NH4)2HP04 2,113g CcOí 0,8622 g Tb4 O7 0,5982 g Az eljárás során az 1. példában leírtakat követjük. A termékek emissziós és gerjesztési spektrumai megfelelnek az I. táblázatban közölteknek. Meg kell jegyeznünk, hogy x értékétől függően a fenti összetételű termék rtg diffrakciós diagramjai olyanok, mint az 1. és/vagy 6. példa esetében. 4. példa Olyan /Na3 Y1.x.yCexTby(P04)2/ általános képletű terner rendszereket állítunk elő, ahol x és y értéke változó. A /Na3Y0 jCe0 6Tb03(P04)2/ összetételű és [Na2Ó]3/2[(de203^0,6 + (Tb203)oj3 + + (Y2O3)0/,]1/2[P2O5] képletű 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
