178709. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurol és szerves savak elkülönítésére a furfurol-gyártáskor képződő gőzelegyből
178709 4 zatban kapott oldatból, amely többek között metanolt is tartalmaz, a 400 lépésben választjuk el a 400a metanolt. Az itt elkülönített metanol szennyezésként egyéb, alacsony forráspontú szerves vegyületeket is tartalmaz. Az 1. ábrán feltüntetett 100 5 lépés a furfurol előállítását jelenti a megfelelő nyersanyagokból. A 2. ábrán a szerves savak és a furfurol elválasztását mutatjuk be. A furfurolt a 111 reaktorban állítjuk elő. Alii reaktor Illa tetején a nyersanya-1 got, 111b pontján pedig a vízgőzt vezetjük be, míg a maradékot a 111 reaktor lile alján távolítjuk el. A 111 reaktorból távozó gőzelegyet a 210 gázmosóba vezetjük, ahol a 212a szilárd szennyezéseket elkülönítjük a 212 gőztől, és a gőzt a 210 gázmosó15 tetején bevezetett furfurol-oldattal telítjük. A kondenzált oldatot a 211 hevítőben párologtatjuk el. A 210 gázmosót elhagyó gőzelegyet a 220 abszorpciós torony aljába vezetjük. A gőzelegy a 220 abszorpciós toronyban felfelé halad, és a torony tetején20 távozik. Az abszorbenst, azaz a furfurol-előállítás során kapott furfurol-oldatot a 220 abszorpciós torony tetején vezetjük be. A furfurol-oldat a 220 abszorpciós toronyban felülről lefelé áramlik, és eközben az alulról felfelé áramló gőzelegyből elnyeli25 az ecetsavat és a hangyasavat. A 220 abszorpciós torony tetején távozó, szerves savakat már nem tartalmazó gőzelegyet a 222 és 224 kondenzálótéren és a 225 hűtőn keresztül a 301 gyűjtőtartályba vezetjük, ahonnan az oldat a 301A vezetéken keresztül a30 furfurol-elkülönítő műveletsorba (először a 3. ábrán feltüntetett 304 desztilláló oszlopba) jut. A 301 gyűjtőtartályban lévő oldat körülbelül 8% furfurolt tartalmaz. A 222 kondenzálótérből a 222a gőzvezetéken keresztül eltávolítjuk a szekunder gőzöket. A35 222 és 224 kondenzálótér közé 223 expanziós edényt iktatunk, és a 222b vezetéken keresztül vizet juttatunk a kondenzáló terekbe. A szerves savakat tartalmazó folyadékot a 22040 abszorpciós torony alján távolítjuk el. Az eltávolított oldat egyik részét a 230 vízmentesítő desztilláló oszlopba vezetjük, másik részét pedig visszavezetjük a 210 gázmosóba. A 230 vízmentesítő desztilláló oszlopban a víz teljes egészét, továbbá a furfurol és 45 a szerves savak egy részét elpárologtatjuk, majd a gőzelegyet a 232 kondenzálótérben kondenzáljuk, és a kapott folyadékot visszavezetjük a 220 abszorpciós torony aljába. A 230 desztilláló oszlop aljához 231 visszaforraló csatlakozik. A 230 desztilláló ősz- 50 lopban kapott, furfurolt és szerves savakat tartalmazó fenékterméket a 240 vákuumdesztilláló oszlopba vezetjük, ahol a furfurolt elválasztjuk a szerves savaktól, és a 301 gyűjtőtartályon keresztül a 220 abszorpciós torony tetejére vezetjük. A 240 55 vákuumdesztilláló oszlop aljához 241 visszaforraló, tetejéhez pedig 242 hűtő csatlakozik. A 240 vákuumdesztilláló oszlopban elkülönített szerves savelegy főtömegében (körülbelül 90%-ban) ecetsavból áll. Az ecetsavat a 250 oszlopban desztillációs úton 60 tisztítjuk, és a 253a vezetéken körülbelül 99,9%-os ecetsavat vezetünk el. A szerves savelegyet a 243 gyűjtőtartályon keresztül vezetjük be a 250 desztilláló oszlopba. A 250 desztilláló oszlop aljához 251 visszaforraló tetejéhez 252 hűtő, valamint 252a 65 hangyasav-elvezető cső csatlakozik. A kapott ecetsavat a 253 hűtőben hűtjük le. A furfurol koncentrálását és tisztítását, továbbá a metanol elkülönítését a 3. ábrán bemutatott berendezésben hajtjuk végre. A 2. ábrán feltüntetett 240 vákuumdesztilláló toronyból elvezetett, körülbelül 8% furfurolt tartalmazó oldatot a 2. ábrán feltüntetett 301 gyűjtőtartályból a 304 desztilláló oszlopba vezetjük. A 304 desztilláló oszlop aljához 305 visszaforraló, tetejéhez pedig 307 hűtő csatlakozik. Az azeotrop elegynek megfelelő összetételű vizes furfurol-oldatot eltávolítjuk az oszlopból, a 309 hűtőtérben lehűtjük, és a 310 szeparátorba vezetjük. A 310 szeparátorba bevezetett folyadék két fázisra különül el, e két fázis a hőmérséklettől függően körülbelül 8% illetve körülbelül 95% furfurolt tartalmaz. A 8%-os furfurol-oldatot visszavezetjük a 304 azeotropképző desztilláló toronyba, míg a tömény furfurol-oldatot a 312 semlegesítőtérben 312a vezetéken keresztül beadagolt nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük, majd a 314A előhevítőn keresztül a 314B,C vákuumdesztilláló oszlopba juttatjuk. A vákuumdesztilláció első lépésében (azaz a B szakaszban) az oldatból a vizet és a furfurolnál alacsonyabb hőmérsékleten forró egyéb komponenseket távolítjuk el, míg a második lépésben (azaz a C szakaszban) a furfurolt párologtatjuk el. A furfurolnál magasabb hőmérsékleten forró anyagokat fenéktermékként a 314a vezetéken keresztül távolítjuk el. A kapott furfurolt a 318 hűtőtérben lehűtjük, majd a 318a vezetéken keresztül tiszta termékként elvezetjük. A 315 tartályból a furfurol-oldatot a 315a vezetéken keresztül visszavezetjük a 301 gyűjtőtartályba. A 304 azeotropképző desztilláló oszlop felső részében a refluxáram kis részét elkülönítjük, és a kapott folyadékot a metanol elválasztása céljából a 402B desztilláló oszlopba vezetjük. A 402B desztilláló oszlop aljához a 402A visszaforraló, tetejéhez pedig 402C hűtő csatlakozik. A metanolt a 402a vezetéken keresztül távolítjuk el. A 220 abszorpciós toronyba bevezetendő tömény furfurol-oldatot a 310 szeparátorban elválasztott, körülbelül 95%rOS furfurol-oldat egy része szolgáltatja. Ezt az oldatot a 310a vezetéken keresztül vezetjük a 220 abszorpciós torony tetejére. Az abszorpciós toronyba vezetés előtt az oldathoz a 301 gyűjtőtartályból híg (körülbelül 8%-os) furfurol-oldatot keverünk, és így beállítjuk a tömény furfurol-oldat kívánt (körülbelül 80 90%-os) koncentrációját. Abszorbensként előnyösen 85%-os furfurol-oldatot használunk fel, ez a koncentráció-érték az elméletileg számított optimumnak felel meg. Miként már közöltük, a 220 abszorpciós torony tetején távozó gázokat kondenzáció és hűtés után vezetjük a 301 gyűjtőtartályba. Hasonlóképpen járunk el a 240 vákuumdesztilláló oszlopból elkülönített gőzelegy esetén. Ez utóbbi kondenzátum furfurol-tartalma közelítőleg 100%. A 301 gyűjtőtartályban lévő folyadék két fázisra válik szét, az egyes fázisok furfurol-tartalma a hőmérséklettől függően körülbelül 8%, illetve körülbelül 95% (azonos a 310 szeparátorban kapott fázisok összetételével). A 301 gyűjtőtartályból a 8%-os furfurol-oldat egy részét koncentrálásra a 304 desztilláló oszlopva vezetjük, míg a 8%-os 2
