178591. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N(CH(3-8)-alkil- vagy cikloalkil)- N'-fenil-4- fenilén- diamin-származékok előállítására
7 178591 8 példa iszehasonlító példa) Az 5. példában ismertetett módon járunk el, zal a különbséggel, hogy a reakcióidőt 7 órára íveljük. Tisztább, mintegy 1%-nyi 4-amino-difenil.lint tartalmazó terméket kapunk, azonban a terek mennyisége csökken. így tehát 10,3 kg teréket kapunk, amely 94,5% N-izopropil-N’-fenil-4 íníléndiamint tartalmaz. , példa Isszehasonlító példa) Az 5. példában ismertetett módon járunk el, '.zal a különbséggel, hogy a forró acetonos mosást hagyjuk. Ebben az esetben a termék hozama 0%-ra csökken. Az összehasonlító példák egyértelműen igazolják, ogy a katalizátor forró acetonos mosása nem lyan hatékony, mint a találmány szerinti eljárás rtelmében végrehajtott kezelés, továbbá, hogy az cetonos mosás elhagyása még inkább csökkenti a eduktív alkilezés hatékonyságát. A fentiekben ismertetett példák közül az 1., 2., 6. és 7. példában olyan katalizátort használunk, amely 47,20 súly% szilícium-dioxidból, 48,00 ;úly% nikkelből, alumínium-oxidban számítva 2,59 >úly% alumínium-hidroxidból és magnézium-oxidban számítva 2,21 súly% magnézium-hidroxidból áll. A 3. és 4. példában olyan katalizátort használtunk, amely 41,30 súly% szilícium-dioxidból, 49,29 súly% nikkelből, alumínium-oxidban számítva 4,48 5 súly% alumínium-hidroxidból és magnézi um-oxidban számítva 4,93 súly% magnézium-hidroxidból áll. Szabadalmi igénypont: 10 Eljárás N-(C3.8alkil- vagy cikloalkil>N’-fenil-4-fenilén-diamin-származékok előállítására 4-nitro- vagy 4-nitrozó-difenilaminból egy ketonban mint reakcióközegben, a 4-nitro- vagy 4-nitrozó-difenilamin 15 súlyára számítva összesen 2-8 súly% mennyiségben vett, friss és keringtetett katalizátor keverékéből álló redukciós katalizátor jelenlétében 120- — 180°C-on és 20-60 at nyomáson, redukciós katalizátorként szilícium-dioxid hordozóra a szilícium- 20 -dioxid és a nikkel összmennyiségére vonatkoztatva 50—70 súly% mennyiségben felvitt nikkelt és a nikkel súlyára vonatkoztatva promoterként 2—20 súly% mennyiségben - alumínium-oxidban számítva - alumínium-hidroxidot és 2—20 súly% 25 mennyiségben — magnézium-oxidban számítva - magnézium-hidroxidot tartalmazó katalizátort használva, azzal jellemezve, hogy a friss és a keringtetett katalizátor keverékét a reagáltatást megelőzően 120-180 °C-on és 20-60 at nyomáson hidrogén- 30 gázzal kezeljük a reakcióközegben, majd a kezelést követően a reakcióközeghez a 4-nitro vagy a 4-nitrozó-difenilamint szakaszosan adjuk hozzá. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824583 - Zrínyi Nyomda, Budapest
