178518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új ciklododekanon-oxim-éterek előállítására

7 rosi« 8 jódmelQát op.: 157-61 °C Analízis a C27H46N3JO képletre számítva: számított: C = 58,36%, H = 8,34%, N = 2,87%, J =22,84% talált: C = 58,28%, H = 8,42%, N = 2,85%, J =22,68%. 7. példa l-(N-metil-piperazinfl-propoxi-imino)­-ciklododekán 2,4 g (0,1 mól) nátrium-hidridből 19,73 g (0,1 mól) ciklododekanon-oximből és 19,5 g (0,11 mól) l-klór-3-(N-metil-pipeiaziml)-propánból indulunk ki, és egyebekben mindenben a 6. példa szerint járunk el. Hozam: 20,9 g (62,0%) Dihiárogén-fumarát op.: 210—213 °C Analízis a C28H47N309 képletre számítva: számított: C =58,89%, H =8,31%, N = 7,37%, talált: C = 58,72%, H = 8,50%, N = 7,39%. 8. példa l-(3'-morfolino-propoxi-imino)-dklododekán 2.4 g (0,1 mól) nátrium-hidridből és 19,73 g (0,1 mól) dklododekanon-oximból toludos közeg­ben nátriumsót képezünk, majd 18,0 g (0,11 mól) l-któr-3-morfoHno-propánnal reagáltatjuk. Továb­biakban az 1. példa szerint járunk el. Hozam: 22,22 g (68,5%) Hidrogén-fumarát op.: 118-120 °C Analízis a C23H4*N206 képletre számítva: számított: C =62,70%, H =9,15%, N,= 6,35%, talált: C =62,45%, H =9,07%, N =6,43%. 9. példa l-[(N-dklohexil-N-metil-amino)-propoxi­-imino)]-dklododekán 2.4 g (0,1 mól) nátrium-hidridből és 19,73 g (0,1 mól) dklododekanon-oximból tolucdos közeg­ben nátrium-sót képezünk, majd 19,% g (0,105 mól) l-(N-cikl(Áexil-N-metil-amino)-3-kiór­­-propánnal reagáltatjuk, A továbbiakban a 6. példa szerint járunk el. Hozam: 22,9 g (65,7%) Hidrogéa-fhmaiát op.: 130—135 °C Analízis a C^Ha^Os képletre számítva számított: C -66,92%, H » 9,93%, N » 6,00%, talált: C =66,87%, H -9,98%, N- 6,03%. 10. példa l-(Dietíl-amino-propoxi-imino)-ciklododekán 19.7 g (0,1 mól) dklododekanon-oximból 3,9 g (0,1 mól) nátriumamiddal xylolos oldatban ciklodo­­dekanon-oxim-nátriumot készítünk, és 16,46 g (0,11 mól) 1 -dietil-amino-3-klór-propánnal forrás­ponton reagáltatjuk. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Hozam: 24,59 g (79,2%) Hidrogén-fumarát op.: 96—98 C Analízis aC23H42N2Os képletre számítva: számított: C =64,76%, H =9,90%, N = 6,57%, talált: C =64,65%, H =9,88%, N = 6,53%. 11. példa l-(3’-Dietilamino-2-metil-propoxi-imino)­-cildododekán 19.7 g (0,1 mól) ciklododékánon-oximot először 2,4 g (0,1 mól) nátrium-hidriddel, majd 18 g (0,11 mól) 1 -dimetilamino-3-klór-2-metil-propánnal reagáltatunk inert oldatban, majd a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járünkd. Hozam: 23,7 g (73,0%) {ISdrogén-fumaráf op.: 177—179 °C Analízis a C^Hul^Os kéjétre számítva: számított: C =65,42%, N = 6,3%, H = 10,06%, talált: C =65,50%, N = 6,31%. H «10,02%, 12. példa l-(Diizopropil-amino-propoxi-imino)­-ciklododekán 19,7 g (0,1 mól) dklododekanon-oximból, ’2,4 g (0,1 mól) nátrium-hidridből és 19,55 g (0,11 mól) diizopropilamino-3-klór-propánból kiindulva az 1. példa szerint járunk el. Hozam: 24,2 g (68,0%) Hidrogén-fumarát op.: 119—121 °C Analízis a C2SH46N205 képletre számítva: számított: C =66,05%, H=10,2%, N = 6,2%, talált: C =66,15%, H=10,l%, N = 6,3%. 13. példa 1 -(Dinætil-amino-etoxi-imino)-ciklododekàn 19.84 g (0,1 mól) dklododekancmt és 17,71 (04I mól) dimetü-amino-etaxl-anúiHHhldrokioridot 150 ml abszolút etilalkohol és 74 ml abszolút piridn 5 10 15 20 23 30 35 40 45 50 55 60 65 4

Next

/
Oldalképek
Tartalom