178510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoholok és/vagy aldehidek előállítására

61

178510

62

32. táblázat folytatása

Pl.

szám

Kiindulási

anyag

Parai dehid mennyisbe

Reakcióhőmérs.

C C)

Reakciónyomás

(kg/cm2)

Reakcióidő

perc/mp

Átalakulási

hányad

Szelekciós hányad mól (%)

aldehid alkohol ecetsavészter

19.

2,5-Dimetoxitoluol

0

160-180*2

20

45 :00

20,3

2,4

2,1

4,8

20.

2,6-Dimetoxitoluol

0

135-151

20

1 :15

49,2

3,3

2,1

6,7

21.

3,4-Di-n-hexiloxitoluol

0

135-160

20

1:05

47,6

4,1

1,1

2,6

22.

2,6-Di-n-propoxitoluol

0

135-153

20

1 :35

30,3

2,7

1,4

4,5

23.

2,5-Dietoxitoluol

0

130-160*2

20

60:00

16,6

2,1

1,6

2,3

24.

2,3-Di-n-oktiloxitoluol

0

135-158

20

1 :15

39,2

1,1

0

1,8

25.

3-Metoxi-4-n-hexiloxitoluol

0

130-151

20

0:55

41,3

9,8

0,1

4,4

Megjegyzések: nem jelzett kísérleteknél a reakció hőmérsékletét

az előre meghatározott értéken és maximum 35 értéken tartottuk.

*1 Kiindulási vegyületre a mólarány. *3 Az összehasonlító példában, a jelen találmány

*2 Amint a reakciósebesség lassú lett, a reakció szerinti kiindulási elegyben nátrium-bromidot és

hőmérsékletét fokozatosan emeltük. A * 2-vel paráldehidet nem használtunk.

33. táblázat

Szelekciós hányad (mól %)

Pl.

szám

Par aldehid mennyisége

Reakcióhőmérs.

C C)

Reakcióidő

perc

Átalakulási hányad (%)

aldehid

alkohol

ecetsavészter

1.

0,001

82- 84

120

40,1

20,3

0,9

8,3

2.

0,005

80- 82

120

57,6

31,0

0,3

7,1

3.

0,01

80- 82

90

49,8

33,4

1,0

10,6

4.

0,1

78- 81

90

51,3

39,7

1,0

6,8

5.

0,3

80- 83

90

58,4

40,3

1,0

6,1

6.

0,003*2

85- 87

90

48,2

17,6

0,4

6,2

7.

0,5*2

80- 82

90

56,5

28,4

0,1

2,1

összehasonlító példa)

8.

0

100-106

200

35,6

16,3

0

5,9

9.

o*2

110-114

120

10,7

6,8

0,1

4,1

Megjegyzés:

*1 A kiindulási anyag mólarányára vonatkoztatva.

*2 Kiindulási anyagként 2,3-dietoxitoluolt használtunk.

31