178509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-, alkenil illetve-szilazánok és -sziliaminok alőállítására
178509 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1977. VIII. 31. (Dl—297) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 7/10 NSZK-beli elsőbbsége: 1976. IX. 01. (P 26 39 286.9) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. IX. 28. Megjelent: 1983. III. 31. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Kötzsch Hans-Joachim, okleveles vegyész, dx. Draese Rüdiger okleveles ve- Dynamit Nobel Aktiengesellschaft, gyész, Rheinfelden, dr. Vahlensieck Hans-Joachim okleveles vegyész, Wehr, Troisdorf, Német Szövetségi Köz-Német Szövetségi Köztársaság társaság Eljárás alkil-, alkenil- illetve fenil-szilazánok és -szililaminok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az I vagy II vagy ül általános képletű alkil-, alkenil- illetve fenil-szilazánok előállítására, ahol az egyes szubsztituensek jelentése a következő: 5 n 1 vagy 2, R’ azonos vagy különböző, éspedig hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos alkil-, 2—3 szénatomos alkenilcsoport, vagy fenil csoport, R azonos vagy különböző, éspedig 1—4 szénatomos 10 alkilcsoport vagy fenilcsoport, x 3 vagy 4. A találmány szerint előállított szilazánok, illetve szililaminok műszaki fontossága abban van, hogy 15 félszintetikus penicillinek, illetve cefalosporinok és egyéb termékek szintézisénél segédanyagként és védőcsoportok bevitelére alkalmasak (vö. 3 994 545 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás). 20 Az erre a célra alkalmas alkil-, alkenil- illetve fenil-szilazán okát és -szililaminokat ezidáig klórszilánok és aminok reakciója útján állítottak elő. Hátrányos azonban, hogy az aminból nagy felesleget kellett alkalmazni ahhoz, hogy a lehasított klorid 25 hidroklorid alakban megköthető legyen. Az aminhidrokloridok képződése elkerülhetetlen és ez további jelentős hátrányokkal jár, így igen híg oldatokban kell dolgozni ahhoz, hogy az anyalúg még keverhető ás szállítható legyen, a kivált sót szűréssel vagy cent- 30 2 rifugálással kell eltávolítani, majd oldószerrel mosni, végül az oldószert desztillációs úton kell elválasztani. A mosás ellenére a sófelületen történő adszorpció következtében nagy hozamveszteség jelentkezik és a leválasztott hulladék sót is megsemmisíteni szükséges. A felsorolt nehézségeket a találmány szerinti eljárással egyszerű módon lehet megszüntetni. A reakciót célszerűen magas hőmérsékleten végezzük. Katalizátorként a periódusos rendszer 8. mellékcsoportjának elemeit, ezek sóit vagy vegyületeit alkalmazzuk. Az amint vagy ammóniát és a hidrogénszilánt tetszés szerinti, célszerűen azonban inkább sztöchiometrikus arányokban elkeveijük. Ezt a keveréket folyékony vagy gáz alakban előnyösen inkább gáz alakban, adott esetben megemelt hőmérsékleten a heterogén katalízisnek megfelelően reagáltatjuk. Ezt a reakciót például úgy végezzük, hogy az elegyet szilárdágyas katalizátor felett vezetjük, amikor például az alábbi reakcióegyenletnek megfelelően 2 R3 SiH + NH3-><R3Si)2NH + 2Hj hidrogénen kívül a szilíciumnitrogén-vegyület képződik. Az elért hozam közel 100%-os. Ha a kiindulóanyagokat sztöchiometrikus arányoknak megfelelően alkalmazzuk, akkor a tennék olyan tisztaságú, hogy feldolgozás nélkül is azonnal alkalmazható. Ha pedig az egyik reakciókomponens feleslegben van jelen, 178509
