178508. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés hidrobenzol előállítására
11 17850« 12 rogéntartalmú elegyet óvatosan 30°C-on tartjuk 1400 fordulatszám/perc gyorskeverés mellett. A hidrogén további bevezetését és a reakcióelegy hűtését úgy szabályozzuk, hogy az oldat hőmérséklete 30°C-tól 90 °C-ig fokozatosan emelkedjen. Közben 30 perc gyorskeverés után, a 30 °C hőmérséklet elérésétől számítva, a hidrogénezés befejeződik. Az oldatot forrón leszűijük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt centrifugáljuk. A szűrőlepényt vizes metanollal többször mossuk és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük. A metanol ledesztillálása után a szerves fázist a következő aduhoz vezetjük. Körülbelül 10 adag elkészítése után az anilint desztillációs úton eltávolítjuk. Egy-egy adagra számítva átlagosan 700 g hidrazobenzolt kapunk, amelynek átlagos tisztasági foka 99,5% felett van. Ez a bevitt nitrobenzdra számítva 94%-os hozamnak felel meg. Olvadáspont 127 °C. 8. példa A 7. példa szerinti eljárással 1000 g nitrobenzolt és 2000 g metanolban 200 g káliumhidroxidot, 2 g szénhordozós palládiumkatalizátor jelenlétében hidrogénezünk. A hidrogén bevezetését és a reakcióelegy hűtését úgy szabályozzuk, hogy a hőmérséklet az oldatban 30 c-ról 90°C-ig emelkedjen. Körülbelül 30 perc eltelte után a reakció befejeződik. Ekkor az oldatot forrón szüljük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt leszűrjük. A metanollal mosott szűrőlepényt 70—80 °C-on szárítjuk.. Az anyalúg feldolgozását a 7. példa szerint végezzük. A hozam 696 g hidrazobenzol (93% a bevitt nitrobenzdra számítva), olvadáspont 126—127 °C. 9. példa A 7. példa szerinti eljárással 1000 g nitrobenzolból és 200 g nátriumhidroxidból 2000 g metanolban oldatot készítünk és az oldatot 2 g szénhordozós palládium-katalizátor jelenlétében hidrogénezzük. A reakcióelegy hűtését úgy szabályozzuk, hogy a hőmérséklet 30°C-ról lassan 90 °C-ig emelkedjen. Körülbelül 30 perc eltelte után a redukció befejeződik. Az oldatot forrón leszűijük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt leszűijük. A metanollal mosott szűrőlepényt 70—80°C-on szárítjuk. Az anyalúg feldolgozását a 7. példa szerinti módon végezzük. 694 g 99,5% feletti tisztaságú hidrazobenzolt kapunk (a bevitt nitrobenzolra számítva 93%), olvadáspont 127 °C. 10. példa A 7. példa szerinti eljárással 1000 g nitrobenzolt és 240 g káliumhidroxidot 2400 g metanolban ddunk és 2 g szénhordozós palládium-katalizátort adunk hozzá, majd az elegyet körülbelül 80°C-ra melegítjük. A nitrogént hidrogénnel kiszorítjuk, ezt követően pedig a keverőt megindítjuk. A hidrogén bevezetését és a reakcióelegy hűtését úgy szabályozzuk, hogy a hőmérséklet körülbelül 80 °C-on maradjon. 35 perc eltelte után a hidrogénezés befejeződik. Az oldatot forrón leszűrjük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt is leszűrjük. A szűrőlepényt metanollal többször mossuk és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük. A feldolgozás a 7. példa szerinti módon történik. Egy-egy adagra számítva átlagosan 630 g hidrazobenzolt kapunk. Ez a bevitt nitrobenzolra számítva 84%-os hozamnak felel meg. Olvadáspont 126 °C. 11. példa A körülbelül 2m3-es reaktorba 800 kg 10%-os metanolos nátriummetilát-oldatot, 400 kg nitrobenzolt és 600 g szénhordozós palládium-katalizátort adagolunk. A nitrogént hidrogénnel kiszorítjuk és az oldatot podasztófejen átszivattyúzzuk. A hidrogén bevezetését és a reakcióelegy hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy a hidrogénezés közben emelkedő nyomáson a hőmérséklet 20°C-ról 90°C-ig emelkedjen. Körülbelül 35 perc eltelte után a hidrogénezés befejeződik, ekkor az oldatot forrón leszűrjük, hűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt lecentrifugáljuk. A szűrőlepényt vizes metanollal mossuk és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük. A metanol ledesztillálása után a vizes fázist elválasztjuk és a szerves fázist a következő adaghoz vezetjük. A körülbelül 10 ieakdóadag elkészítése után az anilint desztillálóval eltávolítjuk. Egy-egy reakcióadagra számítva átlagosan 290 kg hidrazobenzolt kapunk, amelynek tisztasága 99,5%-nál magasabb. Ez a bevitt nitrobenzolra számítva 97%-os hozamnak felel meg. A termék olvadáspontja 127 °C. 12. példa A reaktorba 800 kg 10%-os metanolos káliummetilát oldatot, 500 kg nitrobenzolt és 700 g szénhordozós palládium-katalizátort adagolunk. A hidrogén bevezetését és a reakcióelegy hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy a hidrogénezés közben emelkedő nyomáson a hőmérséklet mintegy 90 °C-ig emelkedjen. Körülbelül 40 perc eltelte után a hidrogénezés befejeződik. Az oldatot forró állapotban szűrjük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt lecentrifugáljuk. A szűrőlepényt vizes metanollal többször mossuk és a mosófolyadékot a szűrlettel egyesítjük. Az anyalúg feldolgozását és ismételt felhasználását a 11. példa szerint végezzük. Egy-egy adagra számítva az átlagos hazam 360 kg hidrazobenzol (96%). Olvadáspont 127—128 °C. 13. példa A reaktorba 800 kg metanolt, 80 kg káliumhidroxidot, 350 kg nitrobenzolt és 600 g szénhordozós palládium-katalizátort adagolunk. A nitrogént hidrogénnel kiszorítjuk és az oldatot hidrogénezzük. A hidrogén bevezetését és a reakcióelegy hűtését úgy szabályozzuk, hogy az oldat hőmérséklete 20 °C-ról 90 C4g emelkedjen. Körülbelül 35 perc leforgása s 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
